电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
发布时间：
2020-05-29 10:12
关键词：检测
一、油品中硫醇硫是什么？
硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。
石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。
油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？
二、硫醇硫的测定方法
目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。
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方法 |
原理 |
优点 |
缺点 |
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博士试验（NB/SH/T 0174-2015） |
振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇 |
操作流程简单 |
只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。 |
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电位滴定 （GB/T 1792-2015） |
将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。 |
测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。 |
需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 |
三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量
（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪
（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。
（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等
（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液
（5）测定流程如下：
丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线
汽油加标滴定曲线
*天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》
（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
四、仪器及配套电极
ZDJ-5B型自动滴定仪
● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；
● 支持电位滴定；
● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；
● 可定义计算公式，直接显示计算结果；
● 支持滴定剂管理功能；
● 支持pH的标定、测量功能；
● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；
● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
216银电极
● 温度范围：0～50℃
● 工作电极材料：银
● 外壳尺寸：ABS
● 外形尺寸：12×120mm
● 接插件：U型叉片
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