油品中硫醇硫含量的测定
发布时间：
2025-07-07 11:00
关键词：检测
一、应用领域
硫醇硫含量是油品质量的关键指标，过高会导致腐蚀性增强（对炼油设备、发动机部件）、油品稳定性下降（促进氧化与胶质生成）、恶臭污染环境等，本方法适用于质检机构、炼油厂及航煤生产企业的油品分析。此外，本方法符合《GB/T1792 汽油、煤油、喷气燃料和馏分燃料中硫醇硫的测定电位滴定法》国家标准规定要求。
二、 方法原理
硫醇（RSH）可与硝酸银反应生成沉淀：
RSH + AgNO3→ RSAg↓ + HNO3
使用银指示电极监测电位突跃（硫醇银沉淀点），判定终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982243银复合滴定电极
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：沉淀滴定
- 样品和空白测试参数设置如下：
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 2mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 可根据实际需求灵活设置 |
每次添加体积 | 0.002mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
- 标准溶液和加标回收测试参数设置如下：
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 2mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.01mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液（0.1mol/L硝酸银醇标准溶液）
100mL水溶解17g硝酸银，用异丙醇定容至1L。
0.01moL/L硝酸银异丙醇标准溶液（0.01mol/L硝酸银醇标准溶液）
移取100mL 0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液，用异丙醇定容至1L。
0.100mol/L KI溶液
称取16.6006g碘化钾，用水溶解并定容至1L。
10g/L硫化钠溶液
称取10g硫化钠，水溶解并定容至1L。
酸性滴定溶剂
1.6g无水乙酸钠用25mL无氧水溶解，再加入975mL异丙醇。
碱性滴定溶剂
1.6g无水乙酸钠用20mL无氧水溶解，再加入975mL异丙醇和4.6mL乙酸。
异丙醇
市售，分析纯。
样品溶液
样品1：市售汽油。
样品2：市售柴油。
样品3：丁硫醇标准溶液-0.1527g丁硫醇用异丙醇定容至500mL，含硫醇硫108.57mg/L。
样品4：庚硫醇标准溶液-0.5457g庚硫醇用异丙醇定容至1000mL，含硫醇硫132.27mg/L。
六、样品分析及结果计算
样品测量
- 称取或用移液管(或其他合适的移液器具)量取（20～50）mL的原始或处理过的试样加入到装有100 mL合适滴定溶剂的滴定杯内
- 将滴定杯放置于滴定台上，插入电极，调节搅拌速度，使搅拌剧烈而无液体飞溅
- 在不断搅拌下用0.01 mol/L硝酸银醇标准溶液滴定至电位突跃
- 以同样方法进行空白实验
加标回收
- 称取或用移液管(或其他合适的移液器具)量取50mL的原始或处理过的试样加入到装有100 mL合适滴定溶剂的滴定杯内
- 再加入20mL丁硫醇标准溶液或20mL庚硫醇标准溶液
- 将滴定杯放置于滴定台上，插入电极，调节搅拌速度，使搅拌剧烈而无液体飞溅
- 在不断搅拌下用0.01 mol/L硝酸银醇标准溶液滴定至电位突跃
七、滴定结果
测量结果
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
丁硫醇标准溶液 | 1 | 20 | 0 | 100mL碱性滴定溶剂 | 6.9900 |
2 | 20 | 0 | 100mL碱性滴定溶剂 | 7.0109 | |
3 | 20 | 0 | 100mL碱性滴定溶剂 | 6.9845 | |
均值 | 6.9951 mL | ||||
重复性 | 0.20% | ||||
测试硫醇硫浓度mg/L | 110.28 | ||||
相对误差 | 1.76% | ||||
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
庚硫醇标准溶液 | 1 | 20 | 0 | 100mL酸性滴定溶剂 | 8.7877 |
2 | 20 | 0 | 100mL酸性滴定溶剂 | 8.8074 | |
3 | 20 | 0 | 100mL酸性滴定溶剂 | 8.8074 | |
均值 | 8.8008 mL | ||||
重复性 | 0.13% | ||||
测试硫醇硫浓度mg/L | 138.90 | ||||
相对误差 | 5.21% | ||||
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
汽油 | 1 | 50mL | 0mL | 100mL碱性滴定溶剂 | 0.0766 |
2 | 50mL | 0mL | 100mL碱性滴定溶剂 | 0.0711 | |
3 | 50mL | 0mL | 100mL碱性滴定溶剂 | 0.0766 | |
均值 | 0.0748 mL | ||||
重复性 | 4.25% | ||||
硫醇硫浓度mg/L | 0.231 | ||||
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
汽油-加标 | 1 | 50mL | 20mL丁硫醇标准溶液 | 100mL碱性滴定溶剂 | 7.1021 |
2 | 50mL | 100mL碱性滴定溶剂 | 7.0055 | ||
3 | 50mL | 100mL碱性滴定溶剂 | 7.0641 | ||
均值 | 7.0572 mL | ||||
重复性 | 0.690% | ||||
加标物消耗滴定体积mL | 6.9825 | ||||
加标回收率 | 100.37% | ||||
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
柴油 | 1 | 50mL | 0mL | 100mL酸性滴定溶剂 | 0.0967 |
2 | 50mL | 0mL | 100mL酸性滴定溶剂 | 0.1021 | |
3 | 50mL | 0mL | 100mL酸性滴定溶剂 | 0.1040 | |
均值 | 0.1009 mL | ||||
重复性 | 3.75% | ||||
硫醇硫浓度mg/L | 0.397 | ||||
样品 | 序号 | 取样量mL | 加入标样mL | 加入滴定溶剂类及其加入量 | 终点体积mL |
柴油-加标 | 1 | 50mL | 20mL庚硫醇标准溶液 | 100mL酸性滴定溶剂 | 8.9640 |
2 | 50mL | 100mL酸性滴定溶剂 | 8.9932 | ||
3 | 50mL | 100mL酸性滴定溶剂 | 9.0321 | ||
均值 | 8.9964 mL | ||||
重复性 | 0.380% | ||||
加标物消耗滴定体积mL | 8.8955 | ||||
加标回收率 | 101.52% | ||||
滴定曲线
丁硫醇滴定曲线
庚硫醇滴定曲线
汽油滴定曲线
汽油加标滴定曲线
柴油滴定曲线
柴油加标滴定曲线
八、注意事项
- 低相对分子质量的硫醇，通常在汽油中存在，如果采用酸性滴定溶剂，则容易从滴定溶液中损失，因此应采用碱性滴定溶剂测定。对于通常在煤油、喷气燃料和馏分燃料中存在的具有较高相对分子质量的硫醇而言，应采用酸性滴定溶剂测定，这样有助于在连续的加入滴定剂之间更快地达到平衡
- 丁硫醇和庚硫醇都易挥发，在称量时采用差量法，用针管吸取液体，针头深入容量瓶内，把液体打入事先装有半瓶异丙醇溶剂的容量瓶内
- 含硫化氢的样品需先用硫酸镉CdSO4溶液预处理去除
- 滴定过程中，接近滴定终点时，可能需经过5 min～10 min才能达到恒定电位。虽然等待平衡状态是重要的，请尽可能缩短滴定时间以避免硫化物被大气中的氧所氧化。
- 滴定过程中，如果电位变化小于6mV/0.1 mL，则认为电位恒定，通常体系中电位值接近300 mV
- 滴定结束后，立即用乙醇漂洗电极，然后用干净的软纸拭净，再滴定下一个试样
- 废液处理前请进行妥善处置
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