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tcy8722太阳集团

铬矿石和铬精矿中铬含量的测定

发布时间：

2025-07-07 11:02

关键词：检测

一、应用领域

铬矿石和铬精矿是铬元素的重要来源，广泛应用于冶金、化工、耐火材料等行业，其铬含量的准确测定对矿石品质评价、冶炼工艺控制、贸易结算及资源综合利用至关重要。

本方法符合《ISO/WD 6331铬矿石和精矿铬含量的测定滴定法》和《GB/T 24230-2009铬矿石和铬精矿铬含量的测定滴定法》标准中规定要求。

二、方法原理

铬矿石和铬精矿中铬含量的测定基于氧化还原滴定原理，通过将样品中的铬转化为可滴定的离子形态，利用电位变化准确判断反应终点，主要步骤如下：

样品分解：样品经强碱熔剂（如过氧化钠）高温熔融，将难溶铬矿物中的铬氧化为可溶的六价铬酸盐。

酸化处理：熔融物用水浸取后酸化（通常用硫酸），六价铬转化为重铬酸根。

滴定反应：在酸性介质中，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定重铬酸根

Cr₂O₇^2-+ 6Fe²⁺+ 14H⁺ → 2Cr³⁺+ 6Fe³⁺ + 7H₂O

终点判断：雷磁滴定仪自动检测电位突跃，确定终点。

三、实验仪器及推荐配置

雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B型自动电位滴定仪

电极配置1：雷磁982241铂复合电极

电极配置2：雷磁982245铂复合电极

四、滴定类型和方法

滴定类型：氧化还原滴定

铬钒总量滴定方法：设置如下

滴定模式	动态滴定模式
终点设置	终点个数	1
	滴定速度	慢速
	平衡电位	3mV
	平衡时间	3s
	最大等待时间	10s
	终点突跃类型	自定义
	终点突跃值	200mV/mL
添加控制	预加体积	根据实际需求灵活设置
	最小添加体积	0.02mL
	最大添加体积	50mL
搅拌器设置	搅拌类型	下搅拌
	搅拌速度	35rpm
	滴定前搅拌时间	30s

钒总量、空白滴定方法：设置如下

滴定模式	等量滴定模式
终点设置	终点个数	1
	滴定速度	慢速
	平衡电位	3mV
	平衡时间	3s
	最大等待时间	10s
	终点突跃类型	小
	终点突跃值	50mV/mL
添加控制	预加体积	0.00mL
	每次添加体积	0.01mL
	最大添加体积	10mL
搅拌器设置	搅拌类型	下搅拌
	搅拌速度	35rpm
	滴定前搅拌时间	30s

五、实验试剂

过氧化钠

粉末或颗粒状，市售。

硫酸

浓硫酸1.84g/mL。

1.70g/mL正磷酸

85%浓磷酸，市售。

尿素

市售。

1+1硫酸

1份硫酸+1份水。

1+4硫酸

1份硫酸+4份水。

100g/L硫酸锰溶液

溶解100g七水合硫酸锰于1升水中。

1g/L硫酸锰溶液

取10mL 100g/L硫酸锰溶液，稀释至1L。

10g/L硝酸银溶液

将10g硝酸银溶于1L水中，为了保证硝酸银的稳定性，每一升溶液中加入0.5ml硝酸。将溶液保存在棕色瓶中。

250g/L过硫酸铵

将250g过硫酸铵溶于1L水中，使用前立即准备溶液。

50g/L氯化钠溶液

将50g氯化钠溶于1升水中。

10g/L亚硝酸钾

10g亚硝酸钾溶于1L水中。

0.1mol/L高锰酸钾溶液（1/5 KMnO₄）

将16g高锰酸钾溶解在1000mL水中，转移至5L棕色瓶中，加入4L水，混合并静置7-10天，过滤至溶液瓶中。

0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液

取39.5g六水合硫酸亚铁铵溶于200mL 1+4硫酸溶液，过滤定容到1000mL容量瓶中。

六、样品分析及结果计算

准确称取一定的样品于20mL刚玉坩埚中，加入(3-4)g过氧化钠，轻轻旋转坩埚，使试样与过氧化钠混匀，然后用过氧化钠(1-2)g，覆盖坩埚试样一层。将刚玉坩埚放入带盖的50mL瓷坩埚中。在(400-500)℃下缓慢加热，然后在(800-850)℃下加热，并保持温度恒定，直至熔融物稳定（5-7分钟）
待坩埚冷却后，将刚玉坩埚放入500mL烧杯中。在烧杯中加入少量玻璃珠。如果熔融物颗粒粘到坩埚盖上，加入7-8滴1+1硫酸，溶解熔融颗粒，将溶液合并到烧杯中。用(100-150)mL的热水淋洗。加入1+1硫酸溶液直至氢氧化物沉淀溶解，用水稀释至(200-250)mL。加入20mL 1+1硫酸和5ml磷酸。在烧杯上盖上表面皿，煮沸(20-25)分钟以分解双氧水。取出坩埚，用温水清洗坩埚，并将洗液并入溶液中
向溶液中加入10mL 1g/L硝酸银溶液和1mL 1g/L硫酸锰。加入25mL 250g/L过硫酸铵溶液，加热至铬完全氧化呈现深红色。将溶液煮沸(12-15)分钟以分解过硫酸铵。再加入10mL 50g/L氯化钠溶液，并再次煮沸(8-10)分钟，直到高锰酸分解，氯化银沉淀凝结。最后加入5mL 1g/L的硫酸锰，并煮沸3分钟
如果粉红色持续，继续进行上述将溶液煮沸(12-15)分钟后的步骤。
将溶液冷却至室温
插入电极，用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液进行氧化还原滴定样品溶液，使用动态滴定方法，得到滴定终点，此终点为铬和钒的总量。
向样品溶液中逐滴加入0.1mol/L 高锰酸钾，直至出现粉红色。静置2分钟，保持粉红色不褪色，以氧化被还原的钒。再逐滴加入亚硝酸钾溶液，还原过量的高锰酸钾，直至粉色退去。立即加入(1-1.5)g尿素以分解过量亚硝酸钾。继续用0.1mol/L的硫酸亚铁铵滴定溶液中的钒，直到仪器出现滴定终点，铬钒总量体积与钒终点体积之差为铬含量对于体积。
以同样方法进行空白实验
结果计算

V₁——用于滴定铬钒总量的硫酸亚铁铵溶液的体积ml；

V₂——用于滴定钒的硫酸亚铁铵溶液体积ml；

V₃——空白试验中滴定铬钒总量的硫酸亚铁铵溶液体积ml；

V₄——空白试验中滴定钒的硫酸亚铁铵溶液体积ml。

m——测试试样的质量g；

K——干燥试验样品的换算系数1.00

T₂——硫酸亚铁铵滴定度g/mL

七、滴定结果

测量结果

样品名称	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
Cr-01号铬矿石	0.2375	5.4606	0.0718	0.0530	0.0579	3.905%
	0.2348	5.2542	0.0718	0.0236	0.0579	3.820%
	0.2301	5.1323	0.0718	0.0248	0.0579	3.806%
	平均值					3.843%
	重复性					1.389%
Cr-02号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.2328	16.1970	0.0327	0.0259	0.0065	11.917%
	0.2305	15.9565	0.0327	0.0276	0.0065	11.855%
	0.2388	16.5972	0.0327	0.0262	0.0065	11.905%
	平均值					11.893%
	重复性					0.275%
Cr-03号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.2462	26.5825	0.0118	0.0455	0.0055	18.999%
	0.2483	26.9439	0.0118	0.0449	0.0055	19.095%
	0.2446	26.4845	0.0118	0.0441	0.0055	19.053%
	平均值					19.049%
	重复性					0.254%
Cr-04号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.2101	28.4510	0.0118	0.0284	0.0055	23.461%
	0.2045	28.0137	0.0118	0.023	0.0055	23.737%
	0.2131	28.8553	0.0118	0.0259	0.0055	23.462%
	平均值					23.553%
	重复性					0.676%
Cr-05号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.2491	39.9589	0.0117	0.1016	0.0161	27.606%
	0.2470	39.6274	0.0117	0.0925	0.0161	27.616%
	0.2460	39.4509	0.0117	0.0945	0.0161	27.603%
	平均值					27.608%
	重复性					0.024%
Cr-06号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.2374	39.6708	0.0164	0.1150	0.0154	28.663%
	0.2469	41.2784	0.0164	0.1285	0.0154	28.671%
	0.2376	39.8106	0.0164	0.1218	0.0154	28.736%
	平均值					28.690%
	重复性					0.138%
Cr-07号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.1913	36.3933	0.0148	0.0258	0.0063	31.992%
	0.1966	37.2932	0.0148	0.0248	0.0063	31.901%
	0.1958	37.1835	0.0148	0.0252	0.0063	31.936%
	平均值					31.943%
	重复性					0.144%
Cr-08号铬矿石	取样量g	铬钒终点mL	铬钒空白mL	钒终点mL	钒空白mL	含量
	0.1933	45.4744	0.0056	0.0278	0.0079	39.907%
	0.1940	45.7438	0.0056	0.0323	0.0079	39.995%
	0.1983	46.79	0.0056	0.0332	0.0079	40.022%
	平均值					39.975%
	重复性					0.151%

滴定曲线

钒铬总量滴定曲线

钒铬总量空白滴定曲线

钒含量滴定曲线

钒含量空白测定

八、注意事项

铬钒总量滴定时，若铬含量未知无法预加滴定剂，将大幅延长滴定时间，可通过选择快速滴定速度，增大单次最小添加体积加快滴定
熔融操作（过氧化钠）和酸化过程（强酸）必须在通风橱内进行，佩戴防护眼镜、手套和实验服
过氧化钠具强氧化性、腐蚀性，遇水剧烈反应，避免接触有机物以防爆炸
熔融温度和时间要足够，确保铬矿物完全分解和氧化，熔融物应呈均匀流体状
含铬废液属于危险废物，严禁直接倒入下水道！应收集于专用容器，交由有资质的单位处理

光度滴定法测定铅离子含量

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