氨基葡萄糖硫酸盐含量的测定
发布时间:
2025-10-29 13:34
关键词:检测
一、应用领域
氨基葡萄糖硫酸盐是合成关节软骨基质的重要前体,广泛应用于骨关节炎治疗药物和关节保健产品中,其含量是关键的质控指标。本方法适用于医药、保健品、食品及化工行业中氨基葡萄糖硫酸盐原料药、中间体及成品中有效成分含量的测定。
二、方法原理
采用电位滴定法,通过氢氧化钠标准溶液滴定氨基葡萄糖硫酸盐中的硫酸根(SO42-),利用电极检测电位突跃确定滴定终点。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-4D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置1:雷磁982201常规pH滴定电极
- 电极配置2:雷磁231-01 pH电极和232-01参比电极系列
四、滴定类型和方法
- 滴定类型:酸碱滴定
- 滴定方法:设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
终点设置 | 终点个数 | 2 | |
第1终点 | 第2终点 | ||
滴定速度 | 中速 | 中速 | |
平衡值 | 1mV | 1mV | |
平衡时间 | 3s | 3s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | 小 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL | |
预加延时 | 10s | ||
最小添加体积 | 0.05mL | ||
最大添加体积 | 40mL | ||
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 30rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 60s | ||
五、实验试剂
1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,量取上层溶液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
2. 0.1mol/L盐酸滴定溶液
移取8.7mL浓盐酸溶液,加纯水稀释定容至1000mL,制得0.1mol/L盐酸滴定溶液。
3. 饱和氯化钾溶液
在25℃环境下,称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中,加入约 100ml蒸馏水,充分搅拌,取上清液。
六、样品分析及结果计算
- 准确称取一定量的样品(氨基葡萄糖硫酸钾盐0.14g或氨基葡萄糖硫酸钠盐0.12g)于滴定杯内
- 加入50mL纯水,搅拌使之溶解,再加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液
- 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定
- 结果计算

式中:
W-氨基葡萄糖硫酸盐含量,单位%
V2-第2个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL
V1-第1个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL
CNaOH-氢氧化钠滴定溶液的实际浓度,单位mol/L
M-常数,钾盐为30.28;钠盐为28.67;盐酸盐为21.26
m-取样,单位g
LOD-样品水分%,此次实验默认为0%。
七、滴定结果
1. 氨基葡萄糖硫酸钾盐测量结果
序号 | 取样量g | 终点1体积 | 终点2体积 | 含量 |
1 | 0.1420 | 0.4857 | 4.6931 | 98.47% |
2 | 0.1428 | 0.4853 | 4.7205 | 98.57% |
3 | 0.1448 | 0.4834 | 4.8832 | 100.98% |
4 | 0.1468 | 0.4759 | 5.0201 | 102.88% |
5 | 0.1451 | 0.4878 | 4.9064 | 101.21% |
6 | 0.1451 | 0.4899 | 4.6151 | 94.49% |
平均值 | 99.43% | |||
重复性 | 2.97% | |||
2. 氨基葡萄糖硫酸钾盐滴定曲线

3. 氨基葡萄糖硫酸钠盐测量结果
序号 | 取样量g | 终点1体积 | 终点2体积 | 含量 |
1 | 0.1276 | 0.4733 | 4.5467 | 100.45% |
2 | 0.1256 | 0.4705 | 4.4183 | 98.91% |
3 | 0.1272 | 0.4788 | 4.514 | 99.82% |
4 | 0.1242 | 0.468 | 4.4023 | 99.68% |
5 | 0.1452 | 0.4697 | 5.0525 | 99.32% |
6 | 0.1278 | 0.4837 | 4.4945 | 98.76% |
平均值 | 99.49% | |||
重复性 | 0.63% | |||
4. 氨基葡萄糖硫酸钠盐滴定曲线

八、注意事项
- 若样品难溶,可适当加热(≤40℃)促进溶解,冷却后滴定
- 滴定时可适当增大最小添加体积,使终点附近的波动减少,使突跃终点的判断更加明显
- 废液处理前请进行中和妥善处置
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