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氨基葡萄糖硫酸盐含量的测定

关键词:检测


一、应用领域

氨基葡萄糖硫酸盐是合成关节软骨基质的重要前体,广泛应用于骨关节炎治疗药物和关节保健产品中,其含量是关键的质控指标。本方法适用于医药、保健品、食品及化工行业中氨基葡萄糖硫酸盐原料药、中间体及成品中有效成分含量的测定。

 

二、方法原理

采用电位滴定法,通过氢氧化钠标准溶液滴定氨基葡萄糖硫酸盐中的硫酸根(SO42-),利用电极检测电位突跃确定滴定终点

 

三、实验仪器及推荐配置

  • 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-4D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
  • 电极配置1:雷磁982201常规pH滴定电极
  • 电极配置2:雷磁231-01 pH电极和232-01参比电极系列

 

四、滴定类型和方法

  • 滴定类型:酸碱滴定
  • 滴定方法:设置如下

滴定模式

动态滴定模式

终点设置

终点个数

2

1终点

2终点

滴定速度

平衡值

1mV

1mV

平衡时间

3s

3s

最大等待时间

10s

10s

终点突跃类型

终点突跃值

100mV/mL

50mV/mL

添加控制

预加体积

0.00mL

预加延时

10s

最小添加体积

0.05mL

最大添加体积

40mL

搅拌器设置

搅拌类型

下搅拌

搅拌速度

30rpm

滴定前搅拌时间

60s

 

五、实验试剂

1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液

称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,量取上层溶液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。

2. 0.1mol/L盐酸滴定溶液

移取8.7mL浓盐酸溶液,加纯水稀释定容至1000mL,制得0.1mol/L盐酸滴定溶液。

3. 饱和氯化钾溶液

25℃环境下,称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中,加入约 100ml蒸馏水,充分搅拌,取上清液。

 

六、样品分析及结果计算

  • 准确称取一定量的样品(氨基葡萄糖硫酸钾盐0.14g氨基葡萄糖硫酸钠盐0.12g)于滴定杯内
  • 加入50mL纯水,搅拌使之溶解,再加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液 
  • 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定
  • 结果计算

 

中:

W-氨基葡萄糖硫酸盐含量,单位%

V2-2个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL

V1-1个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位mL

CNaOH-氢氧化钠滴定溶液的实际浓度,单位mol/L

M-常数,钾盐为30.28;钠盐为28.67;盐酸盐为21.26

m-取样,单位g

LOD-样品水分%,此次实验默认为0%

 

七、滴定结果

1. 氨基葡萄糖硫酸钾盐测量结果

序号

取样量g

终点1体积

终点2体积

含量

1

0.1420

0.4857

4.6931

98.47%

2

0.1428

0.4853

4.7205

98.57%

3

0.1448

0.4834

4.8832

100.98%

4

0.1468

0.4759

5.0201

102.88%

5

0.1451

0.4878

4.9064

101.21%

6

0.1451

0.4899

4.6151

94.49%

平均值

99.43%

重复性

2.97%

 

2. 氨基葡萄糖硫酸钾盐滴定曲线

 

3. 氨基葡萄糖硫酸钠盐测量结果

序号

取样量g

终点1体积

终点2体积

含量

1

0.1276

0.4733

4.5467

100.45%

2

0.1256

0.4705

4.4183

98.91%

3

0.1272

0.4788

4.514

99.82%

4

0.1242

0.468

4.4023

99.68%

5

0.1452

0.4697

5.0525

99.32%

6

0.1278

0.4837

4.4945

98.76%

平均值

99.49%

重复性

0.63%

 

4. 氨基葡萄糖硫酸钠盐滴定曲线

 

八、注意事项

  • 若样品难溶,可适当加热(≤40℃)促进溶解,冷却后滴定
  • 滴定时可适当增大最小添加体积,使终点附近的波动减少,使突跃终点的判断更加明显
  • 废液处理前请进行中和妥善处置

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