布他磷样品含量的测定
发布时间：
2025-10-29 13:41
关键词：检测
一、应用领域
布他磷是兽药中常用的有机磷补充剂，用于治疗畜禽代谢性疾病。其含量精准测定直接关联药品安全性和有效性。
二、方法原理
基于非水相的酸碱滴定原理，布他磷分子中的磷酸基团具有弱酸性，在甲醇-二甲基甲酰胺介质中，可增强布他磷样品溶解性及酸性质子解离。以四丁基氢氧化铵溶液为滴定剂，通过测量滴定过程中电位突变确定终点，计算布他磷含量。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置：雷磁982211非水pH滴定电极
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：非水相酸碱滴定
- 滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 小 | |
终点突跃值 | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1. 0.1mol/l四丁基氢氧化铵溶液
量取263mL四丁基氢氧化铵溶液（10%，分析纯），用适量无水甲醇洗涤量筒内壁3次，将洗涤液一并转移到容量瓶中，定容至1L。
2. 二甲基甲酰胺
市售。
3. 甲醇
市售。
4 .饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100mL无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40°C（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100mL，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
六、样品分析及结果计算
- 准确称取0.15g样品于滴定杯中
- 依次加入20mL甲醇和20mL二甲基甲酰胺，搅拌使之溶解
- 将滴定杯置于滴定台上，插入电极，以0.1mol/L 四丁基氢氧化铵溶液为滴定剂，启动滴定
- 同等条件下进行空白测定
七、滴定结果
1.测量结果
序号 | 取样/g | 终点体积V1/mL | 含量/% |
1 | 0.1499 | 8.1333 | 98.63 |
2 | 0.1561 | 8.4365 | 98.28 |
3 | 0.1553 | 8.3984 | 98.33 |
4 | 0.1479 | 8.0285 | 98.67 |
5 | 0.1568 | 8.5231 | 98.84 |
6 | 0.1499 | 8.1333 | 98.63 |
平均值 | 98.56% | ||
重复性 | 0.22% | ||
2.滴定曲线
八、注意事项
- 确保样品完全溶解且均匀。如有必要，可适当加热助溶（但需冷却至室温后再滴定）
- 废液处理前请进行中和妥善处置
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