锂电材料中氯化锂含量的测定
发布时间：
2025-06-10 09:28
关键词：检测
一、应用领域
新能源电池生产、金属冶炼、化工生产等氯化锂含量的测定。
二、方法原理
根据《GB/T 11064.3碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法》，在酸性环境下，样品溶解后，以硝酸银为滴定剂，采用银电极实时检测电位变化，一直滴到电位突跃点，并自动计算终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：216-01银电极（测量电极）+217-01参比电极系列
电极配置2：982243银复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：沉淀滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 50mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1、1+1硝酸溶液
将50mL水缓慢倒入50mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。
2、0.1mol/L 氯化钠标准溶液
称取5.8443g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3、0.1mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
称取17.0g硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4、饱和硝酸钾溶液（电极参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
1、称取m0 克样品（2g左右），加水溶解后，定容至100mL
2、分取1mL以上试液于滴定杯中，加入3mL硝酸（1:1体积比）
3、加入30mL去离子水，启动滴定
4、以同样方法进行空白实验
5、结果计算 W=C*(Vs-V0)*429.3/m0
式中：
C——硝酸银标准滴定溶液浓度，mo/L;
VS——滴定样品消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL;
V0——滴定空白时消耗的硝酸银标液体积，mL;
m0——样品的质量，g。
七、滴定结果
1、氯化锂量测定：
序号 | 取样量g | 终点体积mL | 氯含量% |
1 | 1.6348 | 3.5848 | 92.479 |
2 | 1.4366 | 3.1373 | 92.101 |
3 | 1.3940 | 3.0311 | 91.702 |
均值% | 92.1 | ||
重复性% | 0.432 | ||
2、滴定曲线
八、注意事项
217-01参比电极使用时，外填充液为饱和硝酸钾溶液
废液处理前请进行中和处理
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