树脂样品中无机氯的测定
发布时间：
2025-06-10 11:33
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于各类合成树脂（如环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂等）及其原料、中间体中痕量至常量无机氯离子（Cl⁻）的定量分析。无机氯的存在会严重影响树脂的固化性能、耐腐蚀性、电绝缘性及粘接强度，尤其在以下领域至关重要。本方法满足《GB/T 4618.1-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分：无机氯》规定要求。
二、方法原理
采用电位滴定法。样品经适当溶剂溶解后，在酸性介质中，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定。氯离子（Cl-）与银离子（Ag+）反应生成难溶的氯化银（AgCl）白色沉淀。
Cl⁻ + Ag⁺ → AgCl↓
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982243银复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：沉淀滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1、0.01mol/L 氯化钠标准溶液
称取116.9mg预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2、0.1mol/L 硝酸银标准溶液
称取17g 硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3、0.002mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
移取0.1 mol/L的硝酸银水溶液20mL置于1000mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度。
4、冰醋酸
市售，冰醋酸。
5、丙酮
市售，丙酮。
6、异丙醇
市售，异丙醇。
7、饱和硝酸钾溶液（电极外参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
准确称量10g样品，精确至0.0001g，置于滴定杯中
加入100mL丙酮，在搅拌条件下使其完全溶解
再加入2mL纯水和1mL冰醋酸，搅拌均匀
将滴定杯置于滴定台上，用硝酸银标准滴定溶液在自动滴定仪上滴定至终点
以同样方法进行空白实验
结果计算
式中：
W1(Cl-) - 每千克样品中含有的无机氯的质量，mg/kg；
c – 硝酸银溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
v1– 滴定试样消耗的硝酸银体积的数值，单位为毫升（mL）；
v2– 空白试验消耗的硝酸银体积的数值，单位为毫升（mL）；
m-试样质量的准确数值，单位为克(g)。
七、滴定结果
1、测量结果：
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-1 | 10.0501 | 2.4088 | 15.9 |
2 | 9.9680 | 2.2604 | 15.0 | |
3 | 10.0178 | 2.2461 | 14.8 | |
均值 | 15.2 mg/kg | |||
重复性 | 3.7% | |||
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-2 | 10.0385 | 4.1136 | 27.4 |
2 | 10.0395 | 4.1349 | 27.5 | |
3 | 9.9898 | 4.2657 | 28.6 | |
均值 | 27.8 mg/kg | |||
重复性 | 2.3% | |||
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-3 | 9.9935 | 1.7718 | 11.6 |
2 | 10.0356 | 1.7745 | 11.6 | |
3 | 9.9846 | 1.7910 | 11.8 | |
均值 | 11.7 mg/kg | |||
重复性 | 0.8% | |||
2、滴定曲线
Sample-1滴定曲线
Sample-2滴定曲线
Sample-3滴定曲线
八、注意事项
确保树脂样品在所选溶剂体系（丙酮/乙醇/水/酸）中完全溶解且稳定均一，不溶物可能包裹氯离子或干扰电极。不同树脂需优化溶剂配比，必要时可尝试四氢呋喃、DMF 等溶剂，但需注意其导电性和对电极/盐桥的影响。
确保内充液 (饱和 KCl) 充足无气泡，外盐桥填充饱和 KNO3溶液。使用前后检查液接界流速，保持通畅。定期更换外盐桥溶液，避免使用含 KCl 的外盐桥。
废液处理前请进行中和妥善处置。
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