锂电池正极材料残余碱含量的测定
发布时间：
2025-06-10 12:39
关键词：检测
一、应用领域
锂离子电池正极材料（如三元材料、钴酸锂、磷酸铁锂等）的生产过程中常会残留微量碱性物质如氢氧化锂（LiOH）和碳酸锂（Li₂CO₃）等，这些残余碱会影响电池的电化学性能、安全性及循环寿命。因此，精确测定正极材料中的残余碱含量对优化生产工艺、提升电池性能具有重要意义。本应用基于雷磁自动电位滴定仪，结合酸碱滴定原理，建立了一种快速、准确的残余碱含量测定方法，适用于新能源材料研发、生产质量控制等领域。
二、方法原理
依据《GB/T 41704-2022锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定》，基于酸碱中和反应的电位滴定法。待测样品前处理后，通过盐酸（HCl）标准溶液滴定，中和正极材料中残留的LiOH和Li₂CO₃。通过电位突跃点确定滴定终点，结合盐酸消耗量计算总碱含量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁E-201F型pH电极、E-301F型pH电极等常规pH复合电极
电极配置3：雷磁231-01 pH电极+232-01参比电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 预设终点滴定模式 | ||
终点设置 | 终点个数 | 2 | |
第1终点 | 第2终点 | ||
平衡值 | 1mV | 1mV | |
平衡时间 | 3s | 3s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
预设终点 | 8.5pH | 4.5pH | |
预控点 | 9.5pH | 5.5pH | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL | |
添加方式 | 等量添加 | ||
每次添加量 | 0.0100mL | ||
最小添加体积 | 0.01mL | ||
最大添加体积 | 40mL | ||
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 30rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 10s | ||
五、实验试剂
实验用去离子水
实验前先将去离子水煮沸，除去里面的二氧化碳，避免对测量结果干扰。
0.1 mol/L盐酸溶液
移取9mL质量分数约37%盐酸，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度线并摇匀备用。
pH缓冲溶液（雷磁套装）
校准电极（pH 4.01、6.86、9.18），将缓冲粉剂倒入250mL烧杯内，加入实验室用去离子水100mL，搅拌使之溶解，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度线并摇匀备用。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
称量约5g样品至150mL烧杯
加入100g水，用保鲜膜将烧杯封口后置于磁力搅拌器上，800rpm转速搅拌混合5min
搅拌完成后1min内用真空过滤设备将样品和水分离处理，滤液收集到滴定杯中称重
将滴定杯置于滴定台上，开启滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算
W=1.54×WLiOH+ WLi2CO3
WLiOH= c(V2-2×(V2-V1)×m2×23.95×100%/(m1×m2×1000)
WLi2CO3=c(V2-V1)×m2×73.89×100%/(m1×m2×1000)
式中：
C-盐酸的浓度，mol/L；
V2-pH接近4.5的等当点所对应的盐酸体积，mL；
V1-pH接近8.5的等当点所对应的盐酸体积，mL；
m2-水加入量，g；
23.95-氢氧化锂的相对分子质量，g/moL；
73.89-碳酸锂的相对分子质量，g/moL；
m1-称量样品的质量，g；
m3-称量滤液的质量，g。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 正极材料/g | 加入水 质量/g | 滤液质量/g | 盐酸消耗 体积V1/mL | 盐酸消耗 体积V2/mL | 残碱含量/% |
1 | 5.0021 | 99.5964 | 94.5510 | 2.8729 | 4.3803 | 0.373 |
2 | 5.0069 | 99.5093 | 94.3180 | 2.8416 | 4.3095 | 0.366 |
3 | 5.0071 | 99.5562 | 94.2506 | 2.8556 | 4.3980 | 0.375 |
平均值 | 0.371% | |||||
重复性 | 1.152% | |||||
滴定曲线
八、注意事项
抽滤收集滤液后需尽快称重并滴定，以免空气中二氧化碳对测定造成干扰
pH 测量的电极斜率和零电位会随着时间发生细微的漂移。要进行精确的pH滴定时，建议先对pH电极进行标定，仪器最多支持3点标定
废液处理前请进行中和妥善处置
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