锂电池电解液游离酸含量的测定
发布时间：
2025-06-10 12:38
关键词：检测
一、应用领域
锂电池电解液游离酸（以HF计）的测定是电池生产与质量控制的核心环节。游离酸含量直接影响电池的循环寿命、安全性和电化学性能。若HF含量过高（≥50 mg/kg），会导致电极材料腐蚀、SEI膜破坏，进而引发电池性能衰减。该测定方法符合《SJ/T11723-2018锂离子电池用电解液》要求，应用于锂电池电解液生产、回收工艺优化及质量检测领域。
二、方法原理
基于酸碱滴定原理，电解液中的游离酸（主要为HF）与氢氧化钠（NaOH）发生中和反应：通过电位滴定技术实时监测滴定过程中电位变化，以电位突跃点（ΔE/ΔV）判定终点，计算HF含量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁962246滴定电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：非水酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 自定义 | |
终点突跃值 | 30mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.02mol/L 甲醇钠标准滴定溶液
称取1.08g甲醇钠，溶于1000mL甲醇中，摇匀。
饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100mL无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40°C（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100mL，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
甲醇
市售。
六、样品分析及结果计算
准确称取(20～30)g试样于滴定杯内，加入50mL甲醇溶液
充分搅拌待测溶液，将电极浸没在待测溶液中
开启滴定，滴定时间应不要超过5min
以同样方法进行空白实验
结果计算
CHF= C*V*MHF/m*1000
式中：
CHF——游离酸含量(以HF计)，mg/kg;
C——甲醇钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V——滴定消耗的甲醇钠标准滴定溶液的体积，mL;
m—样品质量，g;
MHF——氢氟酸的摩尔质量(20.006)，g/mol。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 样品质量/g | 滴定剂消耗体积/mL | 游离酸含量mg/kg | |
1 | 29.777 | 26.9814 | 202.51 | |
2 | 30.2010 | 27.2763 | 201.84 | |
3 | 30.6960 | 28.1675 | 205.08 | |
平均值 | 203.14 | |||
重复性 | 0.84% | |||
滴定曲线
八、注意事项
每次测试完成后，先用纯水充分清洗活化电极，再用滤纸轻轻吸干电极表面水分，最后把电极放入无水甲醇中脱干水分，再进行下次样品测试。
废液处理前请进行中和妥善处置
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