电解液中钒离子的测定
发布时间：
2025-06-10 12:33
关键词：检测
一、应用领域
钒离子（V³⁺/V⁴⁺/V⁵⁺）的定量分析在能源材料、冶金和电化学领域具有重要价值，尤其在钒液流电池（VRFB）的电解液质量控制中，钒离子浓度直接影响电池性能。雷磁ZDJ-5B电位滴定仪通过电位滴定法，可快速、准确地测定电解液中钒离子的价态及总浓度，为生产工艺优化和产品性能评估提供关键数据支持，满足《NB/T 42006-2013 全钒液流电池电解液》标准中钒离子测定的规定要求。
二、方法原理
以硫磷酸缓冲液为介质，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直到出现突跃，依据电位突跃得到对应的电解液体积，计算出相应钒离子浓度。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982242铂环复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：氧化还原滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 2 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 自定义 | |
终点突跃值 | 60mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 50mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
高锰酸钾溶液（0.02mol/L）
称量3.2g高锰酸钾，溶于IL水中，缓缓煮沸10min~15min，于阴暗处放置一周，用4号玻璃滤锅过滤，保存于棕色瓶中。
50%硫酸溶液
体积分数比例为硫酸:水=1:1。
50%磷酸溶液
体积分数比例为磷酸:水=1:1。
六、样品分析及结果计算
移取0.2mL待测样于滴定杯中
再加入20mL磷酸和20mL硫酸溶液
将其滴定杯置于加热搅拌器上，加热溶液70℃以上
使用高锰酸钾滴定溶液滴定试样，电位滴定至先后出现两个突跃终点，按突跃出现的时间先后顺序，记录对应的高锰酸钾消耗体积V1、V2
以同样方法进行空白实验
结果计算
C三价钒=5×C高锰酸钾×V1/V
C四价钒=5×C高锰酸钾×(V2-2V1)/V
式中：
C三价钒-样品中三价钒的浓度，mol/L
C四价钒-样品中四价钒的浓度，mol/L
C高锰酸钾-高锰酸钾滴定溶液浓度，mol/L
V1-第一终点出现时滴定过程中消耗的高锰酸钾溶液体积，mL
V2-第二终点出现时滴定过程中消耗的高锰酸钾溶液体积，mL
V-试样的体积，mL。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 样品mL | 高锰酸钾V1/mL | 高锰酸钾V2/mL | 三价钒mol/L | 四价钒mol/L |
1 | 0.4 | 3.1839 | 9.9123 | 0.8203 | 0.9132 |
2 | 0.4 | 3.1721 | 9.8275 | 0.8172 | 0.8974 |
3 | 0.4 | 3.1393 | 9.7503 | 0.8088 | 0.8944 |
平均值 | 0.8154 | 0.9017 | |||
重复性 | 0.73% | 1.12% | |||
滴定曲线
八、注意事项
操作强酸/强碱试剂时应小心操作，避免接触皮肤和衣物
参考《NB/T 42006-2013 全钒液流电池电解液》标准中使用0.2mL取样量时，通过实验数据分析可知，重复性效果不好。因此将取样量增到一倍为0.4mL，此时实验结果重复性良好。
废液处理前请进行中和妥善处置
上一页
下一页
相关新闻
作为亚洲规模最大、影响力最广的环保行业盛会，第27届上海国际环博会（IE expo China 2026） 将于 2026年4月13日-15日 在 上海新国际博览中心 盛大举办。本届展会汇聚全球顶尖环保技术与解决方案，覆盖水、固废、大气、土壤等全产业链，是环保领域不容错过的年度盛事。
雷磁SFK-506VC型卡氏水分仪荣获 “认证认可检验检测行业2025年度风云榜·仪器设备卓越产品”
作为TIC行业的重要年度盛会，集中展示行业发展成果，汇聚政策导向与技术趋势。会议指出，当前行业正处于由“规模扩张”向“质量效益”转型的关键阶段，公信力建设、技术能力提升及国际化发展成为核心方向。在此背景下发布的“年度风云榜”，代表着行业权威评价体系，对企业与产品具有重要参考价值。
环保监测数据溯源升级！雷磁便携式L系列：精准授时+定位同步，数据合规全留痕
环保执法、水质巡检、应急监测等现场检测场景中，数据的即时性、准确性、可追溯性是衡量工作价值的核心标尺。传统便携式仪器虽解决了 “带得出去” 的问题，但在 “数据高效回传、规范管理、合规留痕”上，仍依赖手抄记录、后期整理，流程繁琐易出错，难以满足环保监管的溯源要求。
2026年3月12—13日，仪器信息网与中国农业科学院北京畜牧兽医研究所联合举办的仪器选型技术交流会在北京顺利召开。雷磁 作为受邀品牌合作伙伴，以技术分享与方案交流形式深度参与，围绕畜牧兽医行业检测需求，全面展示滴定技术在兽药检测、饲料安全、动物源细菌耐药性监测等场景的成熟应用，为实验室能力升级提供专业支撑。
在冶金、化工、材料制造等领域，铝及其合金材料的含量测定是产品质量控制的关键环节。铝含量的准确性直接关系到材料性能、工艺稳定性和产品批次一致性，尤其在航空航天、汽车制造、建筑建材等高要求行业，对铝含量检测的精准度与重复性提出了更高标准。因此，建立一套高效、可靠、自动化的铝离子含量检测方法，已成为现代工业实验室的必然选择。
上海市嘉定区园大路5号
