氢氧化锂含量的测定
发布时间：
2025-06-10 12:28
关键词：检测
一、应用领域
氢氧化锂（LiOH）作为作为重要的碱性化合物，广泛应用于锂离子电池正极材料（如三元材料、钴酸锂）的生产、核工业中的CO2吸收剂、润滑脂添加剂等领域。其纯度直接影响下游产品的性能，因此需通过精准分析控制其含量。本方法适用于锂盐生产、电池材料研发及质量控制等领域中氢氧化锂的定量分析。
二、方法原理
采用酸碱中和滴定法，以盐酸（HCl）标准溶液为滴定剂，通过电位滴定法测定氢氧化锂的含量。反应原理为：
LiOH+HCl→LiCl+H2O
在滴定过程中，仪器自动识别滴定终点（等当点），根据消耗的滴定剂体积计算氢氧化锂含量。电位滴定法具有高精度、抗干扰性强等特点，尤其适用于有色或浑浊样品的分析。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁231-01 pH电极+232-01参比电极
电极配置3：雷磁E-201F型pH电极、E-301F型pH电极等常规pH复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 50mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.3 mol/L盐酸溶液
移取27mL质量分数约37%盐酸，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度线并摇匀备用。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100ml蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
准确称取一定量的氢氧化锂一水合物（0.2g左右）试样于滴定杯中
加入30mL去离子水使试样完全溶解后，启动滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算
W= [C ×（V-V0）× M] / (m × 1000) × 100%
式中：
C-盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V-滴定样品时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
V0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积，mL;
M-LiOH摩尔质量，23.95g/mol；
m-样品的质量，g。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 氢氧化锂一水合物/g | 盐酸消耗体积/mL | 氢氧化锂/% |
1 | 0.2003 | 16.4595 | 60.32 |
2 | 0.2057 | 16.824 | 60.03 |
3 | 0.2201 | 17.9816 | 59.97 |
4 | 0.2036 | 16.5430 | 59.64 |
5 | 0.2051 | 16.8659 | 60.36 |
6 | 0.1952 | 16.0172 | 60.23 |
平均值 | 60.09% | ||
重复性 | 0.45% | ||
滴定曲线
八、注意事项
982201常规pH滴定电极、E-201F型pH电极、E-301F型pH电极和232-01参比电极的外填充液需定期更换为饱和氯化钾溶液，避免电位漂移
废液处理前请进行中和妥善处置
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