锂电三元材料中锰含量的测定
发布时间：
2025-06-10 13:21
关键词：检测
一、应用领域
锰作为三元材料中的关键元素之一，其含量对材料的电化学性能和稳定性具有重要影响。本方法适用于电动汽车、消费电子等领域中锂电池正极材料的质量控制与工艺优化，尤其针对镍钴锰三元材料（如LiNiCoMnO2）中锰元素的定量分析，符合《YS/T1569.2镍锰酸锂化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 电位滴定法》和《YS/T 1472.1-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 1部分：锰含量的测定 电位滴定法》中的标准要求。
二、方法原理
基于氧化还原电位滴定法。在焦磷酸钠介质中，样品经酸溶解后，Mn2+与高锰酸钾（KMnO4）发生定量氧化还原反应，生成稳定的锰-焦磷酸络合物，反应式如下：
4Mn2++MnO4-+8H++15(P2O7H2)2−→5Mn3++4H2O+5Mn(P2O7H2)33-
通过雷磁自动电位滴定仪实时监测电位变化，判定滴定终点，计算锰含量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982241铂环ORP滴定电极
其它设备如JB-31TP型加热搅拌器等
四、滴定类型和方法
滴定类型：氧化还原滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 5s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.005 mol/L高锰酸钾溶液
称量0.891g高锰酸钾，加纯水稀释至1000mL容量瓶定容。
硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰混合样
称量1.0029g六水合硫酸镍、1.0026g七水合硫酸钴、1.1852g一水合硫酸锰，试样放入100mL烧杯，加入25mL盐酸，于低温加热板上加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀。
NCM试样
将约0.25g试样放入100mL烧杯，加入25mL(1+1）盐酸，于低温加热板上加热至完全溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
样品分析及结果计算
准确移取一定体积的样品溶液（自制混合样品5mL，NCM试样溶液10mL）于滴定杯内，加入30mL饱和焦磷酸钠，用硫酸（20%）及氨水调pH至6.5～7.5
将滴定杯置于滴定台上，以982241铂环ORP滴定电极为指示电极，以高锰酸钾（KMnO4）为滴定剂，启动滴定
以同样方法进行空白实验
六、滴定结果
测量结果：
序号 | 自制混合样品体积mL | 高锰酸钾消耗体积/mL | 测得锰量/% |
1 | 5 | 1.5557 | 12.212 |
2 | 5 | 1.5529 | 12.190 |
3 | 5 | 1.5565 | 12.218 |
平均值 | 12.207% | ||
重复性 | 0.12% | ||
序号 | NCM试样体积/mL | 高锰酸钾消耗体积/mL | 测得锰量/% |
1 | 10 | 0.9265 | 11.56 |
2 | 10 | 0.9320 | 11.63 |
3 | 10 | 0.9260 | 11.55 |
平均值 | 11.58% | ||
重复性 | 0.36% | ||
滴定曲线
硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰自制混合样中锰含量测定滴定曲线
NCM试样中锰含量测定滴定曲线
七、注意事项
确保样品完全溶解，避免未溶解颗粒影响滴定结果
废液处理前请进行中和妥善处置
上一页
下一页
相关新闻
作为亚洲规模最大、影响力最广的环保行业盛会，第27届上海国际环博会（IE expo China 2026） 将于 2026年4月13日-15日 在 上海新国际博览中心 盛大举办。本届展会汇聚全球顶尖环保技术与解决方案，覆盖水、固废、大气、土壤等全产业链，是环保领域不容错过的年度盛事。
雷磁SFK-506VC型卡氏水分仪荣获 “认证认可检验检测行业2025年度风云榜·仪器设备卓越产品”
作为TIC行业的重要年度盛会，集中展示行业发展成果，汇聚政策导向与技术趋势。会议指出，当前行业正处于由“规模扩张”向“质量效益”转型的关键阶段，公信力建设、技术能力提升及国际化发展成为核心方向。在此背景下发布的“年度风云榜”，代表着行业权威评价体系，对企业与产品具有重要参考价值。
环保监测数据溯源升级！雷磁便携式L系列：精准授时+定位同步，数据合规全留痕
环保执法、水质巡检、应急监测等现场检测场景中，数据的即时性、准确性、可追溯性是衡量工作价值的核心标尺。传统便携式仪器虽解决了 “带得出去” 的问题，但在 “数据高效回传、规范管理、合规留痕”上，仍依赖手抄记录、后期整理，流程繁琐易出错，难以满足环保监管的溯源要求。
2026年3月12—13日，仪器信息网与中国农业科学院北京畜牧兽医研究所联合举办的仪器选型技术交流会在北京顺利召开。雷磁 作为受邀品牌合作伙伴，以技术分享与方案交流形式深度参与，围绕畜牧兽医行业检测需求，全面展示滴定技术在兽药检测、饲料安全、动物源细菌耐药性监测等场景的成熟应用，为实验室能力升级提供专业支撑。
在冶金、化工、材料制造等领域，铝及其合金材料的含量测定是产品质量控制的关键环节。铝含量的准确性直接关系到材料性能、工艺稳定性和产品批次一致性，尤其在航空航天、汽车制造、建筑建材等高要求行业，对铝含量检测的精准度与重复性提出了更高标准。因此，建立一套高效、可靠、自动化的铝离子含量检测方法，已成为现代工业实验室的必然选择。
上海市嘉定区园大路5号
