滴定法测定镍离子含量
发布时间：
2025-06-10 14:38
关键词：检测
一、应用领域
滴定法测定镍离子含量可广泛应用于环境监测、冶金工业、电镀废水处理、化学分析等领域。镍是一种常见的重金属元素，其过量存在会对环境和人体健康造成危害，因此准确测定镍离子含量对环境保护和工业生产具有重要意义。
二、方法原理
采用滴定法测定镍离子含量可分为电位滴定法和光度滴定法，具体介绍如下：
电位滴定法：碱性条件下Cu-EDTA中的Cu2+被试样中的镍离子取代而对铜离子电极响应产生相应电位，滴定终点Cu2+与最后加入的EDTA络合，Cu2+浓度发生突跃变化产生电位突跃。
光度滴定法：碱性条件下，紫脲酸铵与镍离子络合使溶液呈黄色。使用EDTA滴定溶液中的镍离子达到滴定终点后，紫脲酸铵与金属离子形成的络合物被EDTA置换，溶液变为紫色。用520nm波长的光度电极为指示电极，可滴定溶液中的镍离子含量。
三、实验仪器及推荐配置
仪器 | 电极配置 |
ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪 | PCu-1-01铜离子电极和232-01-D参比电极 |
ZDJ-5B型自动滴定仪 | PCu-1-01铜离子电极和232-01参比电极 |
ZDJ-5B-G型自动滴定仪 | 520nm光度电极 |
四、滴定类型和方法
电位滴定方法设置
滴定类型：络合滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 根据需要灵活设置 默认0.00 mL |
预加延时 | 60s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
光度滴定方法设置
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点判定方式 | 折线 | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 根据需要灵活设置 默认0.00 mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
0.01mol/L EDTA溶液
取3.7224g EDTA二钠盐溶解到去离子水中，定容到1L。
氯化铵缓冲溶液（pH=10）
54g氯化铵溶解到350mL 25%浓氨水中，定容到1L。
0.01mol/L Ni2+溶液
称取2.63g七六水合硫酸镍，溶解到去离子水中，定容到1L。
50.0mg/L Ni2+溶液
取84.7mLNi2+（0.01mol/L）溶液用去离子水溶解定容至1L。
Cu-EDTA（0.01mol/L）溶液
取2.4968g CuSO4•5H2O溶于500mL水，取3.7224g EDTA二钠盐溶于500mL水，1:1混合。
紫脲酸铵指示剂
取1.0g左右紫脲酸铵与100g K2SO4研磨混匀。
饱和氯化钾溶液（电极参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
电位滴定样品分析
准确移取一定体积试样镍离子溶液到滴定杯中，加入100mL去离子水
加入10mL氯化铵缓冲溶液（pH=10）和1mL Cu-EDTA（0.01mol/L）溶液，搅拌等待2min
以铜离子电极为指示电极，以0.01mol/L EDTA溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
光度滴定样品分析
准确移取一定体积试样镍离子溶液到滴定杯中，加入100mL去离子水
加入10mL氯化铵缓冲溶液（pH=10）和0.7g左右的紫脲酸铵指示剂，搅拌等待2min
以520 nm光度电极为指示电极，以0.01mol/L EDTA溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
电位滴定测量结果
电极 | 序号 | 样品浓度 | 样品量/mL | 滴定结果/mL |
雷磁PCu-1铜离子电极和232-01参比电极系列 | 1 | 0.00 mol/L | 0.00 | 0.1904 |
2 | 0.1558 | |||
3 | 0.1829 | |||
4 | 0.1420 | |||
5 | 0.1675 | |||
6 | 0.1964 | |||
7 | 0.1460 | |||
平均值/mL | 0.1687 | |||
雷磁PCu-1铜离子电极和232-01参比电极系列 | 1 | 0.01 mol/L | 4.00
| 4.2258 |
2 | 4.2333 | |||
3 | 4.1914 | |||
4 | 4.2082 | |||
5 | 4.1820 | |||
6 | 4.2091 | |||
7 | 4.2442 | |||
8 | 4.2272 | |||
平均值/mL | 4.2152 | |||
光度滴定测量结果
电极 | 序号 | 样品浓度 | 样品量/mL | 滴定结果/mL |
雷磁520 nm光度电极 | 1 | 0.00 mol/L | 0.00 | 0.0000 |
2 | 0.0000 | |||
3 | 0.0000 | |||
平均值/mL | 0.0000 | |||
雷磁520 nm光度电极 | 1 | 0.01 mol/L | 4.00
| 4.0545 |
2 | 4.0545 | |||
3 | 4.0545 | |||
4 | 4.0545 | |||
5 | 4.0545 | |||
6 | 4.0545 | |||
平均值/mL | 4.0545 | |||
八、注意事项
电位滴定测量时，铜离子电极在滴定过程中随着使用频率的增加会有一定的损耗，可对膜片抛光处理进行恢复
光度滴定测量时，紫脲酸铵配制成溶液不稳定，极易褪色失效。建议使用时与不参与反应的盐类混合研磨均匀，可选择硫酸钾、氯化钠等共混，本实验因样品为硫酸镍，选择硫酸钾共混
废液处理前请进行相关处理
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