混凝土外加剂中氯离子含量的测定
发布时间：
2025-10-29 11:00
关键词：检测
一、应用领域
氯离子测定是混凝土外加剂质量控制的核心环节，贯穿于材料生产、工程应用、质量监管及科研领域，直接关系到混凝土结构的耐久性和安全性。雷磁自动电位滴定仪，满足 GB/T 8077-2023《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准要求，通过自动化检测，可广泛应用于水泥、混凝土外加剂及硬化混凝土中氯离子含量的精准测定，可有效预防钢筋锈蚀，延长结构寿命，降低维护成本。
二、方法原理
依据GB/T 8077-2023 混凝土外加剂匀质性试验方法 11 氯离子含量-11.1 电位滴定法，将指示电极（如氯离子选择性电极）和参比电极插入待测溶液中，随着硝酸银标准溶液的加入，溶液中氯离子浓度发生变化，指示电极的电位也相应变化，在化学计量点附近，电位会发生突变，通过二次微商法等确定电位突跃点，从而计算出氯离子的含量。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-4D型自动电位滴定仪
- 电极配置：雷磁PCl-1-01氯离子电极和217-01 双盐桥参比电极系列
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：沉淀滴定
- 参数设置如下：
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
滴定类型 | mV滴定 | ||
测量参数 | 预加体积量 | 0.00mL | |
预加后延时 | 10s | ||
停止终点数 | 2个 （可根据实际需求进行设置） | ||
结束体积 | 40.00mL | ||
结束后继续添加 | 0.00mL | ||
滴定参数
| 当前终点号 | 第1终点 | 第2终点 |
滴定速度 | 自定义 | 自定义 | |
测量点密度 | 2 | 2 | |
最大递增 | 0.5000 | 0.5000 | |
最小等待时间 | 3s | 3s | |
最大等待时间 | 6s | 6s | |
漂移量 | 10.0mV/min | 10.0mV/min | |
最小添加体积 | 0.1mL | 0.1mL | |
最大添加体积 | 0.15mL | 0.15mL | |
终点参数 | 终点评估 | 体积评估 | 体积评估 |
终点体积下限 | 9.00mL | 19.00mL | |
终点体积上限 | 15.00mL | 25.00mL | |
突跃量 | 15mV/mL | 15mV/mL | |
识别方式 | 最大值 | 最大值 | |
结果计算 | 结果计算 | 按二次微分计算 | |
峰值灵敏度 | 2 | ||
数据光滑 | 关闭 | ||
搅拌器参数 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 35rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 60s | ||
五、实验试剂
1. 1+1硝酸溶液
将100mL水缓慢倒入100mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。
2. 0.01 mol/L 氯化钠标准溶液
称取0.5844g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3. 0.01 mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
称取1.7000g硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4. 饱和硝酸钾溶液（电极外盐桥参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
5. 饱和氯化钾溶液（电极内盐桥参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
1. 样品分析
1) 称取5.0000g左右试样于烧杯内
2) 加入200mL水，再加入4mL硝酸（1+1），搅拌均匀
3) 准确加入10mL 0.01000mol/L氯化钠溶液
4) 插入电极，启动滴定
5）在电磁搅拌下用新制的硝酸银溶液滴定至第1个终点后，点击“暂停”
6) 再加入10mL 0.01000 mol/L的氯化钠溶液，等待1min后，用硝酸银溶液继续滴定至第2个终点
7) 同等条件进行空白测量
2. 结果计算
式中：
V——外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V1——样品加10mL氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V2——样品加20mL氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V01——10mL氯离子所消耗的硝酸银体积（空白体积），mL；
V02——20mL氯离子所消耗的硝酸银体积（空白体积），mL。
式中：
W(Cl)——氯离子质量分数，%；
C(AgNO3)——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V——加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
m——样品的质量，g。
七、滴定结果
1. 测量结果
序号 | 样品质量（g） | 第1个终点消耗标液体积V1 (mL) | 第2个终点消耗标液体积V2 (mL) | 氯含量（%） |
1 | 5.0564 | 11.7064 | 22.1950 | 0.007010 |
2 | 5.0658 | 11.7388 | 21.7379 | 0.006997 |
3 | 5.0398 | 11.7365 | 21.9073 | 0.007034 |
空白 | 0 | 10.5732 | 20.6665 | / |
平均值 | 0.007014 | |||
2. 滴定曲线
空白滴定曲线
样品滴定曲线
八、注意事项
- 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
- 所使用电极的保质期参见电极的使用说明书，超过保质期后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。
- 在使用危险化学品时，做好防护措施。
- 217-01双盐桥参比电极系列，外盐桥溶液需每天更换，并及时补充内盐桥溶液
- 实验完成后及时用去离子水搅拌清冼电极系统，以防电极被污染
- 实验样品准备好后需先打开搅拌稳定一会再开始滴定
- 搅拌速度尽量快，但不产生气泡为宜
- 硝酸银标准溶液应避光保存，定期标定
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