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tcy8722太阳集团

石膏中氯离子含量的测定

发布时间：

2025-10-29 10:53

关键词：检测

一、应用领域

石膏中氯离子含量的测定是建筑材料、食品加工、工业副产品利用等领域的关键质量控制环节。氯离子会影响石膏的物理化学性能（如建筑石膏的凝结时间、强度），并可能导致后续应用中的腐蚀问题（如水泥混凝土中的钢筋锈蚀）。

随着环保要求提高，工业副产石膏的资源化利用需求增长，氯离子测定的快速性、准确性成为行业关注重点，电位滴定法因无需指示剂、抗干扰性强，逐渐取代传统的莫尔法（铬酸钾指示剂法）。

二、方法原理

基于电位滴定法，将指示电极（如氯离子选择性电极）和参比电极插入待测溶液中，随着硝酸银标准溶液的加入，溶液中氯离子浓度发生变化，指示电极的电位也相应变化，在化学计量点附近，电位会发生突变，通过二次微商法等确定电位突跃点，从而计算出氯离子的含量。

三、实验仪器及推荐配置

雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
PCl-1-01氯离子电极和217-01双盐桥参比电极系列

四、滴定类型和方法

滴定类型：沉淀滴定
滴定方法：空白测定和样品不加标时设置如下：

滴定模式	等量滴定模式
终点设置	终点个数	1
	滴定速度	慢速
	平衡时间	3s
	最大等待时间	10s
	终点突跃类型	中
	终点突跃值	100mV/mL
添加控制	预加体积	0.00mL
	每次添加体积	0.005mL
	最大添加体积	40mL
搅拌器设置	搅拌类型	下搅拌
	搅拌速度	35rpm
	滴定前搅拌时间	10s

滴定方法：样品加标时后设置如下：

滴定模式	动态滴定模式
终点设置	终点个数	1
	滴定速度	慢速
	平衡时间	3s
	最大等待时间	10s
	终点突跃类型	中
	终点突跃值	100mV/mL
添加控制	预加体积	0.00mL
	最小添加体积	0.01mL
	最大添加体积	40mL
搅拌器设置	搅拌类型	下搅拌
	搅拌速度	35rpm
	滴定前搅拌时间	10s

五、实验试剂

1. 1+1硝酸溶液

将100mL水缓慢倒入100mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。

2. 0.02mol/L 氯化钠标准溶液

称取1.1688g预先在（450~500）℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

3. 0.02mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）

称取3.4000g硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

4. 饱和硝酸钾溶液（电极外盐桥参比液）

25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。

5. 饱和氯化钾溶液（电极内盐桥参比液）

在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。

六、样品分析及结果计算

1. 样品分

1）烘干除水：将样品于150℃条件下烘干15min后，并置于装有硅胶的干燥器中冷却至室温后，密封保存；

2）样品称量：称取5g样品（精确至 0.0001g）于锥形瓶内，并快速记录称取的质量（由于石膏会快速吸取空气中水分，以天平稳定后的第1次读数为准）。

3）样品预处理：往以上锥形瓶内加入100mL水后，室温条件下置于磁力搅拌器上搅拌30min，静置5min，砂芯漏斗过滤，用适量水刷洗锥形瓶内残留样品，滤液收集于滴定杯中；

4）样品滴定：往滴定杯内放入搅拌子，并准确加入2.00mL 0.02 mol/L氯化钠溶液后，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，记录滴定体积

5）空白滴定：以水为空白，准确加入2.00mL 0.02 mol/L氯化钠溶液后，在相同条件下进行空白实验

2. 结果计算

式中：

W(Cl) —— 氯离子质量分数，%；

C(AgNO₃) —— 硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；

V1 —— 滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；

V0 —— 滴定空白时消耗的硝酸银标液体积，mL；

m —— 样品的质量，g。

七、滴定结果

1. 硝酸银标定曲线

用氯化钠基准试剂标定硝酸银，硝酸银标定浓度为0.019806mol/L。

2. 样品pH和电导率测试

样品编号	搅拌转速	搅拌条件	抽滤后样品pH	抽滤后样品电导率mS/cm
31#	1000-1250rpm	25-28℃	6.097	2.43
9#	1000-1250rpm	25-28℃	6.732	2.82
15#	1000-1250rpm	25-28℃	6.917	2.37
10#	1000-1250rpm	25-28℃	6.759	2.49
13#	1000-1250rpm	25-28℃	6.281	2.31
25#	1000-1250rpm	25-28℃	6.407	2.49

3. 样品测试

1）样品测试结果

样品	样品编号	加标情况	样品质量g	样品滴定体积mL	空白滴定体积mL	样品滴定体积mL	氯含量%
31#不加标	B31-1	0ml	10.0171	0.3284	0	0.3284	0.009220
	B31-2	0ml	10.0171	0.3648	0	0.3648	0.01024
	B31-3	0ml	10.0171	0.3356	0	0.3356	0.009422
	B31-4	0ml	10.0082	0.3301	0	0.3301	0.009126
	均值%						0.009502
	RSD						5.35
31#加标	J31-1	2ml	10.0209	2.3896	2.046	0.3436	0.009643
	J31-2	2ml	10.0323	2.4529	2.046	0.4069	0.01140
	J31-3	2ml	10.0323	2.4295	2.046	0.3835	0.01075
	J31-4	2ml	10.0076	2.3799	2.0225	0.3574	0.009881
	J31-5	2ml	10.0076	2.3799	2.0225	0.3574	0.01086
	均值%						0.01051
	RSD						6.95
9#不加标	B9-1	0ml	10.0604	11.6071	0	11.6071	0.3254
	B9-2	0ml	10.0310	11.2665	0	11.2665	0.3161
	B9-3	0ml	10.0310	11.2425	0	11.2425	0.3159
	均值%						0.3191
	RSD						1.695
9#加标	J9-1	2ml	10.0310	13.3231	2.046	11.2771	0.3161
	J9-2	2ml	10.0733	13.0171	2.046	10.9711	0.3063
	J9-3	2ml	10.0072	13.0083	2.046	10.9623	0.3080
	均值%						0.3101
	RSD						1.696
15#不加标	B15-1	0ml	10.0008	1.5484	0	1.5484	0.04354
	B15-2	0ml	10.0008	1.5709	0	1.5709	0.04417
	B15-3	0ml	10.0017	1.6008	0	1.6008	0.04501
	B15-4	0ml	10.0044	1.6798	0	1.6798	0.04722
	B15-5	0ml	10.0044	1.5459	0	1.5459	0.04345
	均值%						0.04468
	RSD						3.47
15#加标	J15-1	2ml	10.0008	3.6052	2.066	1.5392	0.04328
	J15-2	2ml	10.0017	3.6472	2.066	1.5812	0.04446
	J15-3	2ml	10.0044	3.6408	2.066	1.5748	0.04427
	均值%						0.04400
	RSD						1.44
10#不加标	B10-1	0ml	10.0143	0.5349	0	0.5349	0.007511
	B10-2	0ml	10.0143	0.5053	0	0.5053	0.007095
	B10-3	0ml	10.0143	0.5105	0	0.5105	0.007168
	B10-4	0ml	10.0263	0.5547	0	0.5547	0.007779
	B10-5	0ml	10.0263	0.5386	0	0.5386	0.007554
	均值%						0.007421
	RSD						3.84
10#加标	J10-1	2ml	10.0253	2.5817	2.046	0.5357	0.007514
	J10-2	2ml	10.0253	2.5881	2.046	0.5421	0.007603
	J10-3	2ml	10.0253	2.5945	2.046	0.5485	0.007693
	均值%						0.007603
	RSD						1.18
13#不加标	B13-1	0ml	10.0066	0.1585	0	0.1585	0.004454
	B13-2	0ml	10.0066	0.1783	0	0.1783	0.005011
	B13-3	0ml	10.0066	0.1561	0	0.1561	0.004387
	B13-4	0ml	10.0094	0.1561	0	0.1561	0.004386
	均值%						0.004559
	RSD						6.64
13#加标	J13-1	2ml	10.0018	2.1741	2.046	0.1281	0.003602
	J13-2	2ml	10.0018	2.183	2.046	0.137	0.003852
	J13-3	2ml	10.0018	2.1876	2.046	0.1416	0.003981
	J13-4	2ml	10.0094	2.1805	2.046	0.1345	0.003779
	均值%						0.003803
	RSD						4.16
25#不加标	B25-1	0ml	10.0326	3.5796	0	3.4805	0.09756
	B25-2	0ml	10.0326	3.4735	0	3.4735	0.09737
	B25-3	0ml	10.0326	3.6561	0	3.6561	0.1024
	B25-4	0ml	10.0262	3.6585	0	3.6585	0.1026
	B25-5	0ml	10.0262	3.4808	0	3.4808	0.09764
	B25-6	0ml	10.0052	3.717	0	3.717	0.1044
	B25-7	0ml	10.0052	3.7344	0	3.7344	0.1049
	均值%						0.1010
	RSD						3.36
25#加标	J25-1	2ml	10.0012	5.7356	2.046	3.6896	0.1037
	J25-2	2ml	10.0026	5.7335	2.046	3.6875	0.1036
	J25-3	2ml	10.0012	5.7409	2.046	3.6949	0.1039
	均值%						0.1037
	RSD						0.11

2）加标和不加标曲线比对

空白不加标 空白加标情况

31#不加标 31#加标

9#不加标 9#加标

15#不加标 15#加标

10#不加标 10#加标

13#不加标 13#加标

25#不加标 25#加标

八、注意事项

仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
所使用电极的保质期参见电极的使用说明书，超过保质期后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。
在使用危险化学品时，做好防护措施。
217-01 双盐桥参比电极系列，外盐桥溶液需每天更换及时补充内盐桥溶液切忌无盐桥内溶液。
每一实验完成使用去离子水搅拌清冼电极系统；实验样品准备好后需先打开搅拌稳定一会再开始滴定。
搅拌速度尽量快，但不产生气泡为宜。
硝酸银标准溶液应避光保存，定期标定。

混凝土外加剂中氯离子含量的测定

水泥中氯离子含量测定

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