水泥中氯离子含量测定
发布时间：
2025-06-10 09:32
关键词：检测
一、应用领域
适用于各检验机构、建筑建材企业、混凝土搅拌站、科研院所等实验室中水泥样品中氯离子含量的测定，方法满足GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》标准要求。
二、方法原理
将指示电极（如氯离子选择性电极）和参比电极插入待测溶液中，随着硝酸银标准溶液的加入，溶液中氯离子浓度发生变化，指示电极的电位也相应变化，在化学计量点附近，电位会发生突变，通过二次微商法等确定电位突跃点，从而计算出氯离子的含量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪
PCl-1-01氯离子电极和217-01双盐桥参比电极系列
四、滴定类型和方法
1、滴定类型：沉淀滴定
2、滴定方法：选择滴定模式，设置相关参数
1）硝酸银标定模式下，滴定剂浓度选择有两种类型：测量值、手动输入。
选择测量值时，滴定剂浓度采用标定得到的数据；
反之，则采用手动输入的滴定剂浓度值。
2）空白测定模式下，空白体积选择有两种类型：测量值、手动输入。
选择测量值时，空白体积值即采用校正得到的空白体积值；
反之，采用手动输入的空白体积。
3）氯离子滴定模式下，终点突跃量选择有四种类型：大、中、小、自定义。
突跃低时将终点突跃设置为“小”，噪声大时将终点突跃设置为“中”或“大”‘
如果发现滴定的突跃量偏低或噪声太大，无法正确找到滴定终点时，建议用户选择自定义、再重新设置。
五、实验试剂
1、1+1硝酸溶液
将100mL水缓慢倒入100mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。
2、0.02mol/L 氯化钠标准溶液
称取1.1688g预先在（450~500）℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3、0.02mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
称取3.4000g硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4、过氧化氢
市购，1.11g/cm3，质量分数30%。
5、饱和硝酸钾溶液（电极外盐桥参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
6、饱和氯化钾溶液（电极内盐桥参比液）
25℃环境下，将40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
1、样品分析
称取约5g试样，精确至0.0001g；
置于250mL干烧杯中，加20mL水，搅拌至完全分散；
加入25mL硝酸（1+1），水稀释至100mL；
加入2mL氯化钠标准溶液和2mL 过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸（1～2）min；
冷却至室温，得到试样；
选择氯离子测定模式，将浓度选择和空白体积选择切换为测量值，样品质量栏输入试样实际质量；
放入氯离子电极和217-01双盐桥参比电极后，开始滴定；
滴定结束后得到氯离子测定结果。
2、结果计算
式中：
Result——氯离子质量分数，%;
C(AgNO3)——硝酸银标准滴定溶液浓度，mo/L;
V¹——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL;
V0——滴定空白时消耗的硝酸银标液体积，mL;
M——样品的质量，g。
七、滴定结果
样品编号 | 序号 | 样品质量（g） | 终点体积（mL） | 氯离子含量（%） |
样品102# | 1 | 5.0001 | 4.161 | 0.0293 |
2 | 4.9944 | 4.218 | 0.0302 | |
3 | 4.9837 | 4.195 | 0.0299 | |
平均值 | 0.0298 | |||
样品929# | 1 | 5.2874 | 3.514 | 0.0191 |
2 | 5.0102 | 3.521 | 0.0203 | |
平均值 | 0.0197 | |||
八、注意事项
217-01双盐桥参比电极系列，外盐桥溶液需每天更换，请及时补充内盐桥溶液，切忌无盐桥内溶液。
实验样品准备好后需先打开搅拌稳定后再开始滴定。
搅拌速度尽量快，但不产生气泡为宜。
硝酸银标准溶液应避光保存，定期标定。
所用电极的保质期参见电极使用说明书，超过保质期后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。
使用危险化学品时，做好防护措施。
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