混凝土中氯离子含量的测定
发布时间：
2025-06-10 09:25
关键词：检测
一、应用领域
混凝土结构中的氯离子会引发钢筋锈蚀，导致混凝土耐久性下降。雷磁ZDCL-2型氯离子电位滴定仪和ZDJ-4D/ZDJ-5D型电位滴定仪，满足 GB 50344-2019《建筑结构检测技术标准》标准要求，通过自动化检测，可应用于桥梁、高层建筑、港口码头等基础设施的氯离子含量检测；混凝土原材料（如水泥、骨料）的质量控制；混凝土结构的腐蚀评估与修复方案制定；科研机构对新拌混凝土及硬化混凝土的研究等。
二、方法原理
基于电位滴定法，将指示电极（如氯离子选择性电极）和参比电极插入待测溶液中，随着硝酸银标准溶液的加入，溶液中氯离子浓度发生变化，指示电极的电位也相应变化，在化学计量点附近，电位会发生突变，通过二次微商法等确定电位突跃点，从而计算出氯离子的含量。
三、实验仪器及推荐配置
仪器 | 电极配置 |
ZDCL-2型氯离子电位滴定仪 | PCl-1-01氯离子电极+217-01双盐桥参比电极系列 |
ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪 | 配置1：PCl-1-01氯离子电极+217-01双盐桥参比电极系列 |
配置2：216-01银电极（测量电极）+217-01参比电极系列 |
四、滴定类型和方法
1、滴定类型：沉淀滴定
2、ZDCL-2滴定方法设置：
选择“混凝土氯离子测定”测量类型，再选择滴定模式，包括硝酸银标定、空白测定和氯离子测定，具体如下：
1）硝酸银标定模式下，滴定剂浓度选择有两种类型：测量值、手动输入。
选择测量值时，滴定剂浓度采用标定得到的数据；
反之，则采用手动输入的滴定剂浓度值。
2）空白测定模式下，空白体积选择有两种类型：测量值、手动输入。
选择测量值时，空白体积值，即采用校正得到的空白体积值；
反之，采用手动输入的空白体积。
3）氯离子滴定模式下，终点突跃量选择有四种类型：大、中、小、自定义。
突跃低时将终点突跃设置为“小”，噪声大时将终点突跃设置为“中”或“大”；
如果发现滴定的突跃量偏低或噪声太大，无法正确找到滴定终点时，建议用户选择自定义、再重新设置。
五、实验试剂
1、1+3硝酸溶液
将300mL水缓慢倒入100mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。
2、0.01 mol/L 氯化钠标准溶液
称取0.5844g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3、0.01 mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
称取1.7g硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4、饱和硝酸钾溶液（电极外盐桥参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
5、饱和氯化钾溶液（电极内盐桥参比液）
25℃环境下，将40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
6、10g/L 淀粉溶液
取10g淀粉溶液溶于800ml水中，加热待淀粉全部溶解后，移入1L容量瓶并稀释至刻度。
六、样品分析及结果计算
1、样品分析
1) 称取 5g 试样，精确至 0.0001g；
2) 加入 250.0mL 水，密塞后剧烈振摇（3～4）min，置于电震荡器上，震荡浸泡 6h，用快速定量滤纸过滤；
3) 吸取 50mL 滤液，滴加酚酞指示剂 2 滴；
4) 加入硝酸（1+3），滴至红色刚好褪去，再加入 10mL 淀粉溶液（10g/L）；
5) 选择“混凝土氯离子测定”测量类型，再选择“氯离子测定”模式，将浓度选择和空白体积选择切换为测量值，样品质量栏输入试样实际质量；
6) 放入氯离子电极和甘汞电极后，开始滴定；
7) 滴定结束后得到氯离子测定结果。
2、结果计算
式中：
W(Cl) —— 氯离子质量分数，%；
C(AgNO3) —— 硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1 —— 滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V0 —— 滴定空白时消耗的硝酸银标液体积，mL；
m —— 样品的质量，g。
七、滴定结果
序号 | 混凝土取样量/mL | 空白滴定体积/mL | 终点体积/mL | 测量结果/% |
1 | 10 |
0.026 | 9.619 | 0.3435 |
2 | 10 | 9.652 | 0.3447 | |
3 | 10 | 9.595 | 0.3426 | |
4 | 10 | 9.620 | 0.3435 | |
5 | 10 | 9.611 | 0.3432 | |
6 | 10 | 9.599 | 0.3428 | |
均值 | 0.3434% | |||
重复性 | 0.22% | |||
八、注意事项
- 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
- 所使用电极的保质期参见电极的使用说明书，超过保质期后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。
- 在使用危险化学品时，做好防护措施。
- 217-01 双盐桥参比电极系列，外盐桥溶液需每天更换及时补充内盐桥溶液切忌无盐桥内溶液。
- 每一实验完成使用去离子水搅拌清冼电极系统；实验样品准备好后需先打开搅拌稳定一会再开始滴定。
- 搅拌速度尽量快，但不产生气泡为宜。
- 硝酸银标准溶液应避光保存，定期标定。
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