混凝土外加剂中氯离子含量的测定
发布时间：
2025-06-10 08:52
关键词：检测
一、应用领域
氯离子测定是混凝土外加剂质量控制的核心环节，贯穿于材料生产、工程应用、质量监管及科研领域，直接关系到混凝土结构的耐久性和安全性。雷磁ZDCL-2型氯离子电位滴定仪和ZDJ-4D/ZDJ-5D型电位滴定仪，满足 GB/T 8077-2023《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准要求，通过自动化检测，可广泛应用于水泥、混凝土外加剂及硬化混凝土中氯离子含量的精准测定，可有效预防钢筋锈蚀，延长结构寿命，降低维护成本。
二、方法原理
依据GB/T 8077-2023 混凝土外加剂匀质性试验方法 11 氯离子含量-11.1 电位滴定法，将指示电极（如氯离子选择性电极）和参比电极插入待测溶液中，随着硝酸银标准溶液的加入，溶液中氯离子浓度发生变化，指示电极的电位也相应变化，在化学计量点附近，电位会发生突变，通过二次微商法等确定电位突跃点，从而计算出氯离子的含量。
三、实验仪器及推荐配置
|
仪器 |
电极配置 |
|
ZDCL-2型氯离子电位滴定仪 |
PCl-1-01氯离子电极+217-01双盐桥参比电极系列 |
|
ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪 |
配置1：PCl-1-01氯离子电极+217-01双盐桥参比电极系列 |
|
配置2：216-01银电极（测量电极）+217-01参比电极系列 |
四、滴定类型和方法
1、滴定类型：沉淀滴定
2、ZDCL-2滴定方法设置：
选择“外加剂氯离子测定”测量类型，再选择滴定模式，包括硝酸银标定、空白测定和氯离子测定，具体如下：
1）硝酸银标定模式下，滴定剂浓度选择有两种类型：测量值、手动输入。
- 选择测量值时，滴定剂浓度采用标定得到的数据；
- 反之，则采用手动输入的滴定剂浓度值。
2）空白测定模式下，空白体积选择有两种类型：测量值、手动输入。
- 选择测量值时，空白体积值即采用校正得到的空白体积值；
- 反之，采用手动输入的空白体积。
3）氯离子滴定模式下，终点突跃量选择有四种类型：大、中、小、自定义。
- 突跃低时将终点突跃设置为“小”，噪声大时将终点突跃设置为“中”或“大”；
- 如果发现滴定的突跃量偏低或噪声太大，无法正确找到滴定终点时，建议用户选择自定义、再重新设置
五、实验试剂
1、1+1硝酸溶液
将100mL水缓慢倒入100mL浓硝酸中，边倒边用玻璃棒搅拌，静置冷却至室温，备用。
2、0.1 mol/L 氯化钠标准溶液
称取5.8443g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
3、0.1 mol/L 硝酸银标准溶液（滴定剂）
称取17.0硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
4、过氧化氢
市购，分析纯。
5、饱和硝酸钾溶液（电极外盐桥参比液）
25℃环境下，将50克的硝酸钾溶于100克水中，充分搅拌，取上清液。
6、饱和氯化钾溶液（电极内盐桥参比液）
25℃环境下，将40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
1、样品分析
1) 称取（0.5000～5.0000）g范围内的试样；
2) 加入200mL水，再加入4mL硝酸（1+1）；
3) 吸取10.00mL，氯化钠标准溶液（0.1000mol/L或0.0100mol/L）
4) 选择“外加剂氯离子测定”测量类型，再选择“氯离子测定”模式，将浓度选择和空白体积选择切换为测量值，
样品质量栏输入试样实际质量；
5) 放入氯离子电极/216-01银电极和217-01双盐桥参比电极后，开始滴定；
6) 滴定过第一个等当点后，再加10mL氯化钠标准溶液（0.1000mol/L
或0.0100mol/L），继续滴定至第二个终点；
7) 滴定结束后得到氯离子测定结果。
2、结果计算
式中：
V——外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V1——样品加10mL氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V2——样品加20mL氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
V01——10mL氯离子所消耗的硝酸银体积（空白体积），mL；
V02——20mL氯离子所消耗的硝酸银体积（空白体积），mL。
式中：
W(Cl)——氯离子质量分数，%；
C(AgNO3)——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V——加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积，mL；
m——样品的质量，g。
七、滴定结果
混凝土外加剂(液体减水剂)氯离子含量
|
样品编号 |
样品质量（g） |
V1(ml) |
V2(ml) |
氯离子含量% |
|
1.9584 |
12.326 |
22.301 |
0.4355 |
|
|
样品1-2 |
1.9887 |
12.366 |
22.364 |
0.4381 |
|
样品1-3 |
1.9939 |
12.414 |
22.425 |
0.4466 |
|
样品1-4 |
2.0916 |
12.543 |
22.606 |
0.4521 |
|
样品1-5 |
1.9627 |
12.348 |
22.338 |
0.4399 |
|
样品1-6 |
1.9670 |
12.379 |
22.453 |
0.4521 |
|
平均值 |
0.4441 |
|||
八、注意事项
- 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
- 所使用电极的保质期参见电极的使用说明书，超过保质期后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。
- 在使用危险化学品时，做好防护措施。
- 217-01 双盐桥参比电极系列，外盐桥溶液需每天更换及时补充内盐桥溶液切忌无盐桥内溶液。
- 每一实验完成使用去离子水搅拌清冼电极系统；实验样品准备好后需先打开搅拌稳定一会再开始滴定。
- 搅拌速度尽量快，但不产生气泡为宜。
- 硝酸银标准溶液应避光保存，定期标定。
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