粮库油品中过氧化值的测定
发布时间：
2025-10-29 11:36
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于各类食用油脂（植物油、动物油、调和油、煎炸油等）中过氧化值（POV）的快速、准确测定，广泛应用于食品安全监管、油脂加工企业、食品厂、第三方检测实验室的质量控制与品质评价。
本方法符合《GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》标准中电位滴定法的相关要求。
二、方法原理
样品油脂中的过氧化物（主要是氢过氧化物，ROOH）在酸性环境下与碘化钾(KI)反应，定量释放出碘(I₂)。释放出的碘用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液滴定。通过消耗的标准硫代硫酸钠溶液体积计算1公斤油脂中活性氧的毫摩尔数（或换算成特定单位）。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-4D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置：雷磁982241铂环ORP滴定电极
- 其他配件：防扩散毛细管
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：氧化还原滴定
- 样品测定参数设置如下：
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1个 （可根据实际需求进行设置） |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 0.5mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 6s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
- 空白测定时参数设置如下：
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1个 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 0.5mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 6s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
每次添加体积 | 0.01mL | |
最大添加体积 | 2mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
1. 冰乙酸
市售。
2. 异辛烷
市售。
3. 硫代硫酸钠
市售。
4. 重铬酸钾
基准物质，市售。
5. 异辛烷-冰乙酸溶液(2+3)
将异辛烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀。
6. 碘化钾饱和溶液
称取约 16g碘化钾，加入 10 mL，适量新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和碘化钾结品存在，若超过样品中空白体积要求时应重新配制。
7. 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01 mo1/L)
按照 GB/T 5009.1要求进行配制和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
六、样品分析及结果计算
- 称取制备的试样1 g(精确至 0.001 g)于滴定杯中，加入50 mL异辛烷-冰乙酸溶液，轻振摇使试样完全溶解。
注：如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪)，可先向滴定杯中加入 20 mL异辛烷，轻轻振摇使样品溶解，再加入 30mL冰乙酸后混匀。
- 往滴定杯中准确加入0.5mL碘化钾饱和溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60 s。
- 立即向滴定杯中加人60 mL水
- 插入电极和滴定头，设置好滴定参数，启动滴定，在滴定仪上使用硫代硫酸钠滴定至终点，记录滴定体积。
- 以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
1. 硫代硫酸钠标定结果
序号 | 重铬酸钾质量(g) | 消耗硫代硫酸钠体积 (mL) | 滴定剂浓度（mol/L） |
1 | 0.005214 | 10.462 | 0.01016 |
2 | 0.005214 | 10.486 | 0.01014 |
浓度值（mol/L） | 0.01015 | ||
2. 样品测定结果
样品 | 序号 | 称取样品质量g | 加溶剂体积mL | 电位滴定终点体积mL | 过氧化值g/100g |
大豆油 | 1 | 1.0234 | 50 | 0.5133 | 0.065 |
2 | 1.0318 | 50 | 0.4498 | 0.056 | |
平均值g/100g | 0.061 | ||||
样品 | 序号 | 称取样品质量g | 加溶剂体积mL | 电位滴定终点体积mL | 过氧化值g/100g |
菜籽油1 | 1 | 1.0155 | 50 | 0.4389 | 0.056 |
2 | 1.0330 | 50 | 0.4331 | 0.054 | |
平均值g/100g | 0.055 | ||||
样品 | 序号 | 称取样品质量g | 加溶剂体积mL | 电位滴定终点体积mL | 过氧化值g/100g |
菜籽油2 | 1 | 1.0986 | 50 | 0.6406 | 0.075 |
2 | 1.0710 | 50 | 0.6518 | 0.078 | |
平均值g/100g | 0.076 | ||||
3. 样品滴定曲线
大豆油中过氧化值滴定曲线
菜籽油1中过氧化值滴定曲线
菜籽油2中过氧化值滴定曲线
八、注意事项
- 滴定时要注意样品前处理的时间和处理步骤，搅拌时间过长会导致更多碘化钾转换为碘单质，导致滴定结果变大
- 过氧化值滴定时，由于油水分层，因此在滴定过程中转子搅拌速度要尽可能快，使油水混合达到乳浊状态再进行滴定，否则有可能会因滴定不充分使滴定结果偏小
- 滴定时不能取样过多，油品过多可能会导致溶解不充分，对滴定结果造成影响
- 废液处理前请进行妥善处置
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