碳酸饮料中还原糖含量的测定
发布时间：
2025-10-29 11:39
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于碳酸饮料（如可乐、雪碧、芬达等）中还原糖（如果糖、葡萄糖等）的定量分析。适用于食品质量检测、饮料生产企业质量控制、市场监管抽查等领域，尤其适用于深色饮料（如可乐）中还原糖的测定，避免比色法因颜色干扰导致的误差。
本方法符合《GB/T5009.7 食品中还原糖测定》标准中第二法 高锰酸钾滴定法的规定要求。
二、方法原理
试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，经高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置1：雷磁982241铂复合电极
- 电极配置2：雷磁982242铂复合电极
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：氧化还原滴定
- 滴定参数设置如下：
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 2 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
1. 碱性酒石酸铜甲液
称取 34.639 g硫酸铜（CuSO4 5H2O），加适量水溶解，加0.5 mL硫酸，再加水稀释至500 mL，用精制石棉过滤。
2. 碱性酒石酸铜乙液
称取酒石酸钾钠173g与氢氧化钠50g，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3. 硫酸铁溶液(50g/L)
称取50 g硫酸铁，加入200 mL水溶解后，慢慢加入100 mL硫酸，冷却后稀释至1000 mL。
4. 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)= 0.5 mol/L]
称取分析纯高锰酸钾16g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
5. 草酸钠
市售，基准试剂，用于标定高锰酸钾标准滴定溶液。
六、样品分析及结果计算
- 吸取100.0mL试样置于烧杯中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用
- 移取 1.00 mL处理后的试样，于 400 mL 烧杯中，加入25 mL碱性酒石酸铜甲液及25 mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4 min内沸腾
- 再准确煮沸2 min，趁热过滤，并用热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止
- 将砖红色滤渣放入400 mL烧杯中，加25 mL硫酸铁溶液及25 mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解
- 插入电极，使用高锰酸钾滴定溶液滴定试样，直至电位滴定出现终点
- 同等条件进行空白实验测定
七、滴定结果
1. 高锰酸钾标准滴定溶液标定结果
序号 | 草酸钠的质量（g） | 高锰酸钾体积（mL） | 计算浓度（mol/L） |
1 | 0.2127 | 6.344 | 0.5020 |
2 | 0.2070 | 6.184 | 0.5012 |
3 | 0.2104 | 6.311 | 0.4991 |
平均值（mol/L） | 0.5008 | ||
重复性（%） | 0.30 | ||
2. 高锰酸钾标准滴定溶液标定曲线
3. 碳酸饮料中还原糖含量的测定结果
序号 | 样品体积（mL） | 高锰酸钾体积（mL） | 相当于氧化亚铜质量（mg） | 相当于氧化亚铜质量的还原糖（mg） | 还原性糖含量（g/100 g） |
1 | 1.00 | 2.767 | 98.42 | 42.9 | 10.725 |
2 | 1.00 | 2.816 | 100.17 | 43.5 | 10.875 |
3 | 1.00 | 2.893 | 102.93 | 44.7 | 11.175 |
平均值 | 100.51 | 43.7 | 10.925 | ||
重复性% | / | / | 2.10 | ||
4. 碳酸饮料中还原糖含量的测定曲线
八、注意事项
- KMnO4溶液避光保存，每周重新标定。
- 沸水浴加热时间必须严格准确（4 min内沸腾，再准确煮沸2 min），确保反应完全且一致。
- 趁热过滤，完全溶解后再进行滴定
- 废液处理前请进行相关处理
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