电位滴定法测试葡萄糖酸钙口服溶液中钙含量
发布时间：
2025-10-29 13:19
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于药品检验、食品保健品质量控制及精细化工领域中钙离子含量测定。葡萄糖酸钙口服溶液是一种常见的矿物质补充剂，准确测定其中钙离子的含量对于确保产品质量、保证用药安全有效至关重要。电位滴定法以其操作简便、结果准确、自动化程度高和终点判断客观等优点，成为该检测项目的理想选择。
二、方法原理
本方法为置换滴定法，其核心是利用了络合物稳定性的差异。
首先，在样品溶液中加入已知量且过量的Cu-EDTA络合物。溶液中的钙离子（Ca2+）会置换出Cu-EDTA中的铜离子（Cu2+），因为Ca-EDTA的稳定常数（logK = 10.7）远小于Cu-EDTA的稳定常数（logK = 18.8），该置换反应平衡向右进行：
Ca2++Cu-EDTA→Ca-EDTA+Cu2+
EDTA（H2Y2-）能与钙离子形成稳定的1:1络合物。在pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液中，EDTA可与Ca2+反应，具体反应式如下：
Ca2++ H2Y2-→ CaY2- + 2H+
置换反应定量进行，置换出的Cu2+离子的摩尔数等于样品中Ca2+的摩尔数。然后，用EDTA标准滴定液滴定被置换出的游离Cu2+。滴定过程中，铜离子选择性电极的电位随游离Cu2+浓度的降低而变化，在化学计量点产生突跃。雷磁自动滴定仪自动识别该终点，记录消耗的EDTA体积（V）。该体积即为测定钙含量的依据。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置：雷磁 PCu-1-01 铜离子电极和 232-01 甘汞参比电极系列
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：络合滴定
- 滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 0.5mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 6s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
1. 0.05mol/L Cu-EDTA溶液
准确称取249.68mg五水硫酸铜，加水10mL，配成0.1mol/L硫酸铜溶液，另取372.24mg EDTA，加水10mL，超声溶解，配制成0.1mol/LEDTA溶液，再将0.1mol/L硫酸铜溶液和0.1mol/L EDTA溶液按1:1混合。
2. 0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液
将EDTA在80℃下干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取EDTA18.62g，在容量瓶中加水溶解后定容至1000mL。
3. pH 10缓冲溶液
称取5.4g氯化铵溶于水中，加35mL氨水混溶，加水定容至100mL。
4. 0.05mol/L碳酸钙溶液
钙标准溶液，用于标定乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液。
5. 饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100ml蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
- 准确移取2.5mL样品于滴定杯内
- 加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液和50mL纯水，搅拌1min
- 再加入0.2mL 0.05mol/L CuEDTA溶液
- 以0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液为滴定剂，插入工作电极和参比电极，启动滴定
- 以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
1. 样品测定结果
序号 | 样品1滴定终点/mL | 样品2滴定终点/mL |
1 | 7.7722 | 8.1489 |
2 | 7.7348 | 8.0474 |
3 | 7.7804 | 8.1164 |
4 | 7.8315 | 8.2517 |
平均值 | 7.779725 | 8.1411 |
重复性 | 0.44% | 0.90% |
葡萄糖酸钙含量 | 63.35 g/L | 66.77 g/L |
2. 样品滴定曲线
八、注意事项
- 电极使用前需按说明书在活化液中充分活化，使用后清洗干净，正确储存
- 废液处理前请进行中和妥善处置
相关新闻
作为亚洲规模最大、影响力最广的环保行业盛会，第27届上海国际环博会（IE expo China 2026） 将于 2026年4月13日-15日 在 上海新国际博览中心 盛大举办。本届展会汇聚全球顶尖环保技术与解决方案，覆盖水、固废、大气、土壤等全产业链，是环保领域不容错过的年度盛事。
雷磁SFK-506VC型卡氏水分仪荣获 “认证认可检验检测行业2025年度风云榜·仪器设备卓越产品”
作为TIC行业的重要年度盛会，集中展示行业发展成果，汇聚政策导向与技术趋势。会议指出，当前行业正处于由“规模扩张”向“质量效益”转型的关键阶段，公信力建设、技术能力提升及国际化发展成为核心方向。在此背景下发布的“年度风云榜”，代表着行业权威评价体系，对企业与产品具有重要参考价值。
环保监测数据溯源升级！雷磁便携式L系列：精准授时+定位同步，数据合规全留痕
环保执法、水质巡检、应急监测等现场检测场景中，数据的即时性、准确性、可追溯性是衡量工作价值的核心标尺。传统便携式仪器虽解决了 “带得出去” 的问题，但在 “数据高效回传、规范管理、合规留痕”上，仍依赖手抄记录、后期整理，流程繁琐易出错，难以满足环保监管的溯源要求。
2026年3月12—13日，仪器信息网与中国农业科学院北京畜牧兽医研究所联合举办的仪器选型技术交流会在北京顺利召开。雷磁 作为受邀品牌合作伙伴，以技术分享与方案交流形式深度参与，围绕畜牧兽医行业检测需求，全面展示滴定技术在兽药检测、饲料安全、动物源细菌耐药性监测等场景的成熟应用，为实验室能力升级提供专业支撑。
在冶金、化工、材料制造等领域，铝及其合金材料的含量测定是产品质量控制的关键环节。铝含量的准确性直接关系到材料性能、工艺稳定性和产品批次一致性，尤其在航空航天、汽车制造、建筑建材等高要求行业，对铝含量检测的精准度与重复性提出了更高标准。因此，建立一套高效、可靠、自动化的铝离子含量检测方法，已成为现代工业实验室的必然选择。
上海市嘉定区园大路5号
