磺胺嘧啶含量的测定
发布时间：
2025-06-10 15:13
关键词：检测
一、应用领域
磺胺嘧啶是一种广谱磺胺类抗菌药物，广泛应用于治疗敏感菌引起的呼吸道、泌尿道及肠道感染。其含量的准确测定对药品质量控制、制剂研发及临床用药安全至关重要。本方法适用于原料药、制剂及中间体中磺胺嘧啶的含量分析，满足中国药典第二部磺胺嘧啶含量测定永停滴定法（通则0701）的要求。
二、方法原理
采用永停滴定法，基于磺胺嘧啶与亚硝酸钠的重氮化反应，
通过雷磁ZDJ-5B-Y的永停检测模块监测电流突变，当过量亚硝酸钠出现时，电极间电流显著变化，自动判定终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5B-Y/ZDJ-5D-Y型自动滴定仪
电极配置：雷磁DJS-1C光亮电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：永停滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 自动滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
灵敏度 | 0.01 | |
极化电压 | 50mV | |
预设终点 | 0.6μA | |
终点延迟时间 | 10s | |
添加控制 | 预加体积 | 15mL |
预加延时 | 10s | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.1mol/L 亚硝酸钠滴定液
准确称取亚硝酸钠7.2g，无水碳酸钠0.10g，溶水中，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，置于玻璃塞棕色瓶中。
氨水（37%）
市售。
盐酸（1:2）
量取100mL盐酸，缓缓注入200mL水中，冷却至室温后备用。
溴化钾
AR，市售。
对氨基苯磺酸
基准物质，市售。
无水碳酸钠
基准物质，市售。
六、样品分析及结果计算
准确称取0.5g样品于滴定杯内，加入40mL水和15mL盐酸溶液（1:2），搅拌使之溶解
再加入2g溴化钾，搅拌均匀
将滴定杯放在滴定仪上，插入电极，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算：
式中：
W-样品含量，单位%
C- 亚硝酸钠滴定溶液实际标称浓度，单位mol/L
V1- 滴定至终点时消耗亚硝酸钠滴定液的体积，单位mL
V0- 空白滴定至终点时消耗亚硝酸钠滴定液的体积，单位mL
m-准确称取样品的质量，单位mg
25.03 – 与1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当的磺胺嘧啶的质量（mg）
七、滴定结果
序号 | 质量/g | 消耗体积/mL | W含量 | 平均值 | 重复性 |
1 | 0.5004 | 19.2933 | 98.98% |
98.99% |
0.12% |
2 | 0.5084 | 19.5816 | 98.88% | ||
3 | 0.5002 | 19.3134 | 99.12% | ||
4 | 0.5040 | 19.4434 | 98.77% |
98.88% |
0.10% |
5 | 0.5014 | 19.3697 | 98.91% | ||
6 | 0.5066 | 19.5826 | 98.97% | ||
均值 | 98.94% | ||||
重复性 | 0.486% | ||||
八、注意事项
测定前确保样品已经完全溶解
电极使用后立即用水和乙醇清洗干净，避免结晶堵塞影响电极性能
强酸试剂需佩戴防护装备，废液请集中处理
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