脂肪与脂肪油测定法中碱性杂质的测定
发布时间：
2025-06-10 15:11
关键词：检测
一、应用领域
脂肪与脂肪油中的碱性杂质（如游离碱、皂化物等）是影响油脂品质的重要指标，尤其在食用油、生物柴油、化妆品原料及工业润滑剂等领域，碱性杂质的含量直接影响产品的稳定性、安全性和使用性能。本方法采用雷磁自动滴定仪，建立了一种准确、高效的碱性杂质测定方法，适用于食品、化工、医药等行业的质量控制。
二、方法原理
碱性杂质的测定基于酸碱中和反应原理，按照中国药典第四部0713-脂肪与脂肪油测定法-碱性杂质：取新蒸馏的丙酮 10ml、水 0.3ml 和 0.04%溴酚蓝乙醇溶液 1 滴，用 0.01mol/L 盐酸溶液或 0.01mol/L 氢氧化钠溶液调节至中性，精密加供试品10mL，摇匀，静置，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至上层液显黄色，计算消耗的盐酸滴定液（0.01mol/L）体积。
本实验采用光度电极进行滴定，由于样品处理后油层在下，丙酮层在上，实验以丙酮层内的酸碱变化为依据判断终点，因此采取分液漏斗把上层提取出来进行滴定。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D-G/ZDJ-5B-G型自动滴定仪
电极配置：雷磁570nm光度电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点判定方式 | 微分 | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.5mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.008mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
0.01mol/L碳酸钠基准溶液
准确称取1.0616g基准碳酸钠，用纯水溶解并定容至1L。
0.04%溴酚蓝乙醇溶液
准确称取0.032g溴酚蓝，用无水乙醇定容至100mL。
0.01mol/L 盐酸溶液
量取0.45mL浓盐酸（约37%），用纯水定容至500mL。
0.01mol/L 氢氧化钠溶液
量取5.4mL饱和氢氧化钠溶液的上清液，新制纯水定容至1L；再取50mL上述溶液，纯水定容至500mL。
滴定溶剂
量取480mL丙酮和14.5mL纯水，再加入3mL0.04%溴酚蓝乙醇溶液，摇匀。边摇匀边滴加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至溶液呈现蓝色；再边摇匀边滴加0.01mol/L 盐酸溶液至溶液刚好变为黄色。
样品溶液
由于实验室目前的油脂样品都是酸性的，所以采用市售食用油经碱洗来掺入碱性杂质，取油层做样品。
分别移取20mL滴定溶剂和20mL样品油脂至梨形分液漏斗中，盖好盖子，大力振荡30秒，静置3分钟后，打开活塞，使油脂相从下端口全部流出后关闭活塞。
六、样品分析及结果计算
打开梨形分液漏斗的盖子，从上端口倒出丙酮相至干燥洁净的滴定杯内
再使用15mL滴定溶剂重复清分液漏斗3次，清洗液全部倒入滴定杯内
将滴定杯放在滴定仪上，插入光度电极，待测液此时呈现蓝色，启动滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算 按照药典规定以10mL样品对应的碱性杂质消耗的0.01mol/L的盐酸体积来表示碱性杂质的含量
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 滴定体积mL | 碱性杂质体积mL |
1 | 0.3558 | 0.1971 |
2 | 0.3637 | 0.2015 |
3 | 0.3637 | 0.2015 |
均值 | 0.2000 | |
重复性 | 1.263% | |
滴定曲线
八、注意事项
电极使用后立即用水和乙醇清洗干净，避免油脂残留影响电极性能
废液处理前请进行中和妥善处置
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