葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙锌含量的测定
发布时间：
2025-06-10 15:08
关键词：检测
一、应用领域
葡萄糖酸钙锌口服溶液是一种用于补充钙、锌的常见制剂，适用于预防和治疗钙锌缺乏症（如佝偻病、骨质疏松、免疫力低下等）。准确测定其钙（Ca²⁺）和锌（Zn²⁺）含量对药品质量控制和疗效保障至关重要。本方法适用于药品生产企业、检验机构及科研实验室的快速精准分析。
二、方法原理
本实验采用EDTA溶液滴定葡萄糖酸钙锌口服液中钙离子与锌离子。分两步完成，首先用EDTA溶液在氨缓冲液下滴定出钙和锌的总量；另取一份样品，用氟化铵将钙离子沉淀，用EDTA溶液在氨缓冲液下滴定出锌离子含量；最后用差减法计算钙离子含量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D-G型自动滴定仪和ZDJ-5B-G型自动滴定仪
电极配置：雷磁GD-620nm光度电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点判定方式 | 微分 | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.5mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
0.05mol/L EDTA溶液
取18.62g EDTA二钠盐溶解到去离子水中，定容到1L。
氨-氯化铵缓冲液（pH=10）
54g氯化铵溶解到350mL 25%浓氨水中，定容到1L。
铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T用乙醇溶解，并稀释至100mL，置于冰箱保存。
葡萄糖酸钙锌口服液
哈药三精，每10mL溶液含30mg葡萄糖酸锌、600mg葡萄糖酸钙、100mg盐酸赖氨酸、2000mg蔗糖和0.002mL香精和乳酸。
氟化铵
市售。
六、样品分析及结果计算
葡萄糖酸锌含量测定
准确移取10mL葡萄糖酸钙锌口服液于滴定杯中，加入纯净水50mL
加入0.2g左右的氟化铵固体，搅拌40分钟
再加入10mL氨-氯化铵缓冲液，再加5滴铬黑T溶液，搅拌均匀
以620 nm光度电极为指示电极，以0.05mol/L EDTA溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
葡萄糖酸钙含量测定
准确移取2.5mL葡萄糖酸钙锌口服液于滴定杯中，加入10mL氨-氯化铵缓冲液和纯净水50mL
再加入5滴铬黑T溶液，搅拌均匀
以620 nm光度电极为指示电极，以0.05mol/L EDTA溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
葡萄糖酸锌测量结果
序号 | 样品1消耗体积/mL | 样品2消耗体积/mL |
1 | 1.0972 | 1.1969 |
2 | 1.0473 | 1.1471 |
3 | 1.0473 | 1.1969 |
平均值 | 1.0639 | 1.1470 |
重复性 | 2.21% | 1.99% |
葡萄糖酸锌含量 | 2.44g/L | 2.71g/L |
葡萄糖酸锌滴定曲线
葡萄糖酸钙测量结果
序号 | 样品1消耗体积/mL | 样品2消耗体积/mL |
1 | 7.5459 | 7.6955 |
2 | 7.5958 | 7.7454 |
3 | 7.496 | 7.7454 |
平均值 | 7.5459 | 7.7288 |
重复性 | 0.54% | 0.30% |
葡萄糖酸钙含量 | 68.17g/L | 69.82g/L |
葡萄糖酸钙滴定曲线
八、注意事项
口服液需充分摇匀，避免糖类物质分层导致取样误差
避免引入Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺等干扰离子，必要时加入掩蔽剂（如三乙醇胺）
废液处理前请进行相关处理
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