电位滴定法测定混酸(硝酸和硫酸)含量
发布时间：
2025-06-10 10:41
关键词：检测
一、应用领域
浓硫酸和硝酸的混合物通常被称为混酸，也称作硝硫混酸或硝化剂。这种混合物在化学工业中有广泛的应用，特别是在有机化合物的硝化反应中。通过精确测量酸含量，可以监控化学反应的进程，确保反应条件始终符合要求，从而避免生产过程中的波动或偏差。
二、方法原理
硫酸和硝酸混合物的非水滴定会产生两个电位突变，第一次电位突变对应于硝酸和1/2硫酸的和，第一次和第二次突跃的差值对应的是硫酸剩余的一半。大部分滴定试剂都会受到大气中二氧化碳的影响，环己胺可以避免此干扰。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982211非水溶液pH滴定电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：非水相酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 2 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
预加延时 | 10s | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1、浓硫酸
质量分数95%～98%，约18.2mol/L。
2、浓硝酸
质量分数65%～68%，约14.2mol/L。
3、0.1mol/L环己胺甲醇滴定剂
称取4.959g环己胺，溶于500mL无水甲醇中。
4、混酸1
量取浓硫酸和浓硝酸各2mL，缓慢加入去离子水中混匀，并加去离子水定容至200mL。
5、混酸2
量取浓硫酸和浓硝酸各2mL，缓慢加入去离子水中混匀，并加无水甲醇定容至200mL
6、饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100ml无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40°C（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100ml，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
六、样品分析及结果计算
取1mL混酸样品，用适量的去离子水稀释
以0.1mol/L环己胺甲醇为滴定剂，插入电极，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
1、测量结果
样品 | 序号 | 样品量 | 终点1滴定结果/mL | 终点2滴定结果/mL | 差值/mL |
混酸1 | 1 | 1mL | 3.3127 | 5.1327 | 1.8200 |
2 | 1mL | 3.3223 | 5.1447 | 1.8224 | |
3 | 1mL | 3.3102 | 5.1348 | 1.8246 | |
4 | 1mL | 3.3111 | 5.1302 | 1.8191 | |
5 | 1mL | 3.3107 | 5.1374 | 1.8267 | |
6 | 1mL | 3.3163 | 5.1464 | 1.8301 | |
平均值 | 3.3139 | 5.1377 | 1.8238 | ||
重复性 | 0.14% | 0.13% | 0.23% | ||
样品 | 序号 | 样品量 | 终点1滴定结果/mL | 终点2滴定结果/mL | 差值 |
混酸2 | 1 | 1mL | 3.2151 | 5.0328 | 1.8177 |
2 | 1mL | 3.2185 | 5.0271 | 1.8086 | |
3 | 1mL | 3.231 | 5.0328 | 1.8018 | |
4 | 1mL | 3.2268 | 5.0279 | 1.8011 | |
5 | 1mL | 3.2271 | 5.0085 | 1.7814 | |
6 | 1mL | 3.2259 | 5.0111 | 1.7852 | |
平均值 | 3.2241 | 5.0234 | 1.7993 | ||
重复性 | 0.19% | 0.22% | 0.77% | ||
2、滴定曲线
样品混酸1滴定曲线
样品混酸2滴定曲线
八、注意事项
空白测定时滴定体积非常小，可以忽略
废液处理前请进行中和妥善处置
上一页
相关新闻
作为亚洲规模最大、影响力最广的环保行业盛会，第27届上海国际环博会（IE expo China 2026） 将于 2026年4月13日-15日 在 上海新国际博览中心 盛大举办。本届展会汇聚全球顶尖环保技术与解决方案，覆盖水、固废、大气、土壤等全产业链，是环保领域不容错过的年度盛事。
雷磁SFK-506VC型卡氏水分仪荣获 “认证认可检验检测行业2025年度风云榜·仪器设备卓越产品”
作为TIC行业的重要年度盛会，集中展示行业发展成果，汇聚政策导向与技术趋势。会议指出，当前行业正处于由“规模扩张”向“质量效益”转型的关键阶段，公信力建设、技术能力提升及国际化发展成为核心方向。在此背景下发布的“年度风云榜”，代表着行业权威评价体系，对企业与产品具有重要参考价值。
环保监测数据溯源升级！雷磁便携式L系列：精准授时+定位同步，数据合规全留痕
环保执法、水质巡检、应急监测等现场检测场景中，数据的即时性、准确性、可追溯性是衡量工作价值的核心标尺。传统便携式仪器虽解决了 “带得出去” 的问题，但在 “数据高效回传、规范管理、合规留痕”上，仍依赖手抄记录、后期整理，流程繁琐易出错，难以满足环保监管的溯源要求。
2026年3月12—13日，仪器信息网与中国农业科学院北京畜牧兽医研究所联合举办的仪器选型技术交流会在北京顺利召开。雷磁 作为受邀品牌合作伙伴，以技术分享与方案交流形式深度参与，围绕畜牧兽医行业检测需求，全面展示滴定技术在兽药检测、饲料安全、动物源细菌耐药性监测等场景的成熟应用，为实验室能力升级提供专业支撑。
在冶金、化工、材料制造等领域，铝及其合金材料的含量测定是产品质量控制的关键环节。铝含量的准确性直接关系到材料性能、工艺稳定性和产品批次一致性，尤其在航空航天、汽车制造、建筑建材等高要求行业，对铝含量检测的精准度与重复性提出了更高标准。因此，建立一套高效、可靠、自动化的铝离子含量检测方法，已成为现代工业实验室的必然选择。
上海市嘉定区园大路5号
