树脂样品中环氧当量的测定
发布时间：
2025-06-10 10:48
关键词：检测
一、应用领域
环氧当量是表征树脂中环氧基团含量的关键指标，直接影响材料的固化性能与最终用途。雷磁自动电位滴定仪支持非水相滴定，适用于塑料行业环氧化合物环氧当量的测定。
二、方法原理
环氧当量定义为含1摩尔环氧基的树脂质量（g/mol）。基于酸碱中和反应，本实验采用高氯酸-冰醋酸非水滴定法，树脂中的环氧基团（-OCH2CH2O-）可与强酸（如氢溴酸HBr）定量反应生成溴代烃和水。通过滴定消耗的酸量，结合样品质量计算出环氧当量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：雷磁982211非水溶液pH滴定电极
电极配置2：雷磁982243银复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：非水相酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 2 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 5.00mL |
添加方式 | 等量添加 | |
每次添加 | 0.04mL | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 45rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1、0.1mol/L高氯酸滴定溶液
取冰醋酸500mL，缓慢加入高氯酸（70%-72%）8.7mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐20mL，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。使用前校准。
2、2%CTAB溶液
称取2g的CTAB，溶于98g的冰醋酸中，搅拌溶解。（本次实验称取10g的CTAB后溶于400mL的冰醋酸，待全部溶解后加冰醋酸定容至500mL）。
3、冰醋酸
市售，冰醋酸。
4、丙酮
市售，丙酮。
六、样品分析及结果计算
准确称量0.10-0.17g样品，精确至0.0001g，置于滴定杯中
加入30mL丙酮，在搅拌条件下使其完全溶解
再加入20mL 2%CATB溶液，搅拌均匀
将滴定杯置于滴定台上，用高氯酸标准滴定溶液在自动滴定仪上滴定至终点
以同样方法进行空白实验
结果计算
式中：
EE –涂料填料的环氧当量，单位为克每摩尔（g/mol）；
c – 高氯酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1– 滴定试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0– 滴定空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m —称取样品质量的准确数值，单位为克(g)。
七、滴定结果
1、测量结果：
电极 | 编号 | 样品质量/g | 滴定体积/mL | 环氧当量g/mol |
雷磁982211非水溶液pH滴定电极 | 1 | 0.1736 | 9.1467 | 189.06 |
2 | 0.1595 | 8.5507 | 185.92 | |
3 | 0.1183 | 6.2759 | 188.51 | |
均值 | 187.83 | |||
重复性 | 0.892% | |||
电极 | 编号 | 样品质量/g | 滴定体积/mL | 环氧当量g/mol |
雷磁982243银复合电极 | 1 | 0.1195 | 6.2759 | 190.42 |
2 | 0.1218 | 6.5949 | 184.58 | |
3 | 0.1522 | 8.1255 | 186.78 | |
均值 | 187.26 | |||
重复性 | 1.574% | |||
2、滴定曲线
使用非水溶液pH滴定电极测定环氧当量滴定曲线
使用银电极和参比电极测定环氧当量滴定曲线
八、注意事项
对高粘度树脂或塑料样品可适当加热或延长搅拌时间，确保反应完全。
按照国标GB4612-2008要求使用银电极做为工作电极测定环氧当量的方法突跃极小，可能导致仪器无法判断突跃点，使用pH电极作工作电极的终点突跃量较大，建议使用pH电极作为工作电极。
本实验反应具有一定的缓冲性，若出现电位先攀升后回降现象，可通过等量滴定固定单次加液量和加液间隔避免出现这种情况。
本实验使用有机溶剂丙酮、冰醋酸，强酸高氯酸，操作人员需在通风橱内进行操作，戴防护手套，防护面具。
废液处理前请进行中和妥善处置。
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