氟代碳酸乙烯酯游离酸的测定
发布时间：
2025-06-10 14:24
关键词：检测
一、应用领域
氟代碳酸乙烯酯（FEC）是锂电池电解液的关键添加剂，其游离酸含量直接影响电池寿命和安全性。本方法适用于锂离子电池电解液生产过程中氟代碳酸乙烯酯的游离酸（以HF计）质量控制，确保产品符合行业标准（HG/T 4790-2014）。
二、方法原理
采用电位滴定法，以氢氧化钠（NaOH）标准溶液滴定FEC中的游离酸，通过电位突跃确定终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁962246滴定电极
其他设备：夹套烧杯、水浴锅等
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 快速 | |
平衡电位 | 2mV | |
平衡时间 | 2s | |
最大等待时间 | 2s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.04mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 上搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
实验用去离子水
实验前先将去离子水煮沸，除去里面的二氧化碳，避免对测量结果干扰。
0.01 mol/L氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液0.54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
pH缓冲溶液（雷磁套装）
校准电极（pH 4.01、6.86、9.18），将缓冲粉剂倒入250mL烧杯内，加入实验室用去离子水100mL，搅拌使之溶解，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度线并摇匀备用。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
往夹套烧杯内加入4℃以下的水60mL
采用减量法称取5g左右试样，精确至0.1mg，边搅拌边缓缓注入烧杯中
将滴定杯置于滴定台上，插入电极
夹套烧杯通过软管连接恒温水槽，控制循环水水温低于2℃
以氢氧化钠为滴定剂，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 样品质量/g | 滴定剂消耗体积/mL | 含量mg/kg |
1 | 5.2598 | 0.3583 | 15.13 |
2 | 5.6484 | 0.4778 | 18.79 |
3 | 5.3706 | 0.3185 | 13.17 |
4 | 5.5617 | 0.3185 | 12.72 |
平均值 | 14.95 mg/kg | ||
滴定曲线
八、注意事项
样品低温容易凝固，建议在室温大于氟代碳酸乙烯酯熔点的条件下进行取样，可使用能够匀速加液的装置添加样品至冰水中，边搅拌边缓慢添加，如果直接加入水中，样品会迅速凝固成一整块状的固体，使样品不能分散，影响溶液中游离氢的含量。
样品易水解，使电位信号逐渐增大，需要保证较快的滴定速度。
废液处理前请进行中和妥善处置
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