邻氨基苯甲酸含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:45
关键词：检测
一、应用领域
邻氨基苯甲酸是重要的医药中间体，广泛应用于镇痛药、抗炎药及染料合成领域。其含量测定在医药中间体纯度验证及环境监测中具有重要作用。雷磁自动电位滴定仪凭借高精度、自动化程度高等特点，适用于实验室及制药企业场景的邻氨基苯甲酸含量检测。
二、方法原理
邻氨基苯甲酸分子中含有一个羧酸基团（-COOH），在碱性条件下可被强碱（如NaOH）定量中和。滴定反应如下：
C₇H₇NO₂（邻氨基苯甲酸） + NaOH → C₇H₆NO₂Na + H₂O
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4B/ZDJ-4D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B/ZDJ-5D型自动滴定仪
电极配置：雷磁982211非水pH滴定电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：非水相酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 5s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 50mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
无水乙醇
市售。
96%乙醇
用量筒量取96.3mL无水乙醇于烧杯内，加水定容至100mL。
饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100mL无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40°C（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100mL，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
六、样品分析及结果计算
准确称取180mg样品于滴定杯中
加入50mL 96%酒精溶液使之溶解
将滴定杯置于自动滴定仪上，插入电极
以0.1mol/L 氢氧化钠溶液为滴定剂，启动滴定
结果计算
七、滴定结果
测量结果
序号 | 取样/mg | 终点体积V/mL | 含量/% |
1 | 177.8 | 14.5232 | 98.58 |
2 | 187.6 | 15.3711 | 98.88 |
3 | 179.4 | 14.753 | 99.24 |
4 | 183.0 | 15.0621 | 99.33 |
5 | 180.2 | 14.772 | 98.93 |
6 | 181.5 | 14.8483 | 98.73 |
平均值 | 98.95% | ||
重复性 | 0.29% | ||
滴定曲线
八、注意事项
每次实验后需用乙醇溶液冲洗电极，参比电极的外填充液需定期更换，避免电极电位漂移
废液处理前请进行中和妥善处置
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