磷酸氢二钠和磷酸二氢钠含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:47
关键词：检测
一、应用领域
磷酸氢二钠（Na2HPO4）和磷酸二氢钠（NaH2PO4）是重要的磷酸盐缓冲体系组分，可广泛应用于制药、食品添加剂、水处理剂、缓冲溶液配制等领域，本方法适用于以上行业中对两类磷酸盐的定量分析需求。
二、方法原理
根据中国药典第四部，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠含量的测定采用电位滴定法（通则0701）：取本品约4.0g，精密称定，加新沸过的冷水25mL溶解后，精密加入盐酸滴定液（1mol/L）25mL，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N2，以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量，并将滴定的结果用空白试验校正N3。
磷酸氢二钠，为弱碱性盐，可与标准盐酸溶液发生反应，每1mL盐酸滴定液（1mol/L）相当于142.0mg的Na2HPO4，反应式如下：
HPO42-+H+→H2PO4−
磷酸二氢钠，为弱酸性盐，可用标准氢氧化钠溶液滴定，反应式如下：
H2PO4−+OH−→HPO42−+H2O
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4B/ZDJ-4D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B/ZDJ-5D型自动滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁231-01 pH电极+232-01参比电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
终点设置 | 终点个数 | 2 | |
第1终点 | 第2终点 | ||
滴定速度 | 慢速 | 慢速 | |
平衡值 | 1mV | 1mV | |
平衡时间 | 5s | 5s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
终点突跃类型 | 小 | 小 | |
终点突跃值 | 50mV/mL | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL | |
预加延时 | 10s | ||
最小添加体积 | 0.01mL | ||
最大添加体积 | 40mL | ||
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 35rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 10s | ||
五、实验试剂
0.01mol/L 盐酸溶液
量取0.45mL浓盐酸（约37%），用纯水定容至500mL。
0.01mol/L 氢氧化钠溶液
量取5.4mL饱和氢氧化钠溶液的上清液，新制纯水定容至1L；再取50mL上述溶液，纯水定容至500mL。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100ml蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
邻苯二甲酸氢钾
基准物质，市售。
六、样品分析及结果计算
准确称取一定质量的样品于滴定杯内（约5g左右），加入10mL水和25mL 0.01mol/L HCL溶液，搅拌使试样完全溶解
将滴定杯置于滴定台上，插入电极，以0.01mol/L氢氧化钠为滴定剂，启动滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算，具体如下：
磷酸氢二钠含量：每1mL盐酸滴定液（0.01mol/L）相当于1.42mg的Na2HPO4
磷酸二氢钠含量：W
*100%
式中：
N1-第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积，单位mL
N2-第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积，单位mL
N3-滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL
W-磷酸二氢钠的含量，单位%。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 样品质量/g | 滴定终点1 体积/mL | 滴定终点2 体积/mL | 磷酸氢二钠 含量/g.kg-1 | 磷酸二氢钠 含量/% |
1 | 0 | 26.825 | / | / | / |
2 | 5.0136 | 22.494 | 27.901 | 1.143 | 24.84 |
3 | 5.0723 | 22.475 | 27.927 | 1.135 | 25.33 |
4 | 5.0511 | 22.489 | 27.916 | 1.136 | 25.16 |
均值 | 1.138 g.kg-1 | 25.11 % | |||
重复性 | 0.44% | 0.25% | |||
滴定曲线
八、注意事项
982201常规pH滴定电极和232-01参比电极的外填充液需定期更换为饱和氯化钾溶液，避免电极电位漂移
废液处理前请进行妥善处置
上一页
下一页
相关新闻
作为亚洲规模最大、影响力最广的环保行业盛会，第27届上海国际环博会（IE expo China 2026） 将于 2026年4月13日-15日 在 上海新国际博览中心 盛大举办。本届展会汇聚全球顶尖环保技术与解决方案，覆盖水、固废、大气、土壤等全产业链，是环保领域不容错过的年度盛事。
雷磁SFK-506VC型卡氏水分仪荣获 “认证认可检验检测行业2025年度风云榜·仪器设备卓越产品”
作为TIC行业的重要年度盛会，集中展示行业发展成果，汇聚政策导向与技术趋势。会议指出，当前行业正处于由“规模扩张”向“质量效益”转型的关键阶段，公信力建设、技术能力提升及国际化发展成为核心方向。在此背景下发布的“年度风云榜”，代表着行业权威评价体系，对企业与产品具有重要参考价值。
环保监测数据溯源升级！雷磁便携式L系列：精准授时+定位同步，数据合规全留痕
环保执法、水质巡检、应急监测等现场检测场景中，数据的即时性、准确性、可追溯性是衡量工作价值的核心标尺。传统便携式仪器虽解决了 “带得出去” 的问题，但在 “数据高效回传、规范管理、合规留痕”上，仍依赖手抄记录、后期整理，流程繁琐易出错，难以满足环保监管的溯源要求。
2026年3月12—13日，仪器信息网与中国农业科学院北京畜牧兽医研究所联合举办的仪器选型技术交流会在北京顺利召开。雷磁 作为受邀品牌合作伙伴，以技术分享与方案交流形式深度参与，围绕畜牧兽医行业检测需求，全面展示滴定技术在兽药检测、饲料安全、动物源细菌耐药性监测等场景的成熟应用，为实验室能力升级提供专业支撑。
在冶金、化工、材料制造等领域，铝及其合金材料的含量测定是产品质量控制的关键环节。铝含量的准确性直接关系到材料性能、工艺稳定性和产品批次一致性，尤其在航空航天、汽车制造、建筑建材等高要求行业，对铝含量检测的精准度与重复性提出了更高标准。因此，建立一套高效、可靠、自动化的铝离子含量检测方法，已成为现代工业实验室的必然选择。
上海市嘉定区园大路5号
