聚维酮碘含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:56
关键词：检测
一、应用领域
聚维酮碘，又名聚乙烯吡咯烷酮碘，是一种广谱消毒剂，广泛应用于医药、卫生消毒、畜牧养殖等领域。其有效成分的准确测定对产品质量控制至关重要。雷磁自动电位滴定仪可高效完成聚维酮碘中有效碘含量的定量分析，满足医药中间体、化工产品等领域的检测需求，满足中国药典第二部聚维酮碘含量电位滴定法（通则0701）的要求。
二、方法原理
聚维酮碘是一种由表面活性剂与碘络合而成的不稳定络合物，常温下为黄棕色至红棕色无定形粉末，溶于水后，结合碘可解聚成游离碘。基于碘的氧化还原特性，可与硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）发生定量反应，通过电位突跃判定终点，反应式如下：
I2 + 2S2O32−→2I−+ S4O62−
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D型自动电位滴定仪和ZDJ-5B/ZDJ-5D型自动滴定仪
电极配置1：雷磁213-01铂电极和232-01参比电极
电极配置2：雷磁982241铂环复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：氧化还原滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 大 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 50mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 45rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液
准确称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
淀粉指示剂（10g/L）
称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1 min~2 min,冷却，稀释至100 mL。使用期为14d。
稀硫酸（10%）
量取59mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。
碘化钾
AR，市售。
重铬酸钾
基准物质，市售。
无水碳酸钠
基准物质，市售。
六、样品分析及结果计算
准确称取1g样品于滴定杯内，加入120mL水，搅拌使之溶解
将滴定杯放在滴定仪上，插入电极，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算：每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 相当于12.69mg的I
七、滴定结果
测量结果
序号 | 质量/g | 消耗体积/mL | 含量 | 3组平均值 | 3组重复性 |
1 | 1.0019 | 7.2117 | 10.105% |
10.072% |
0.306% |
2 | 1.0134 | 7.2669 | 10.067% | ||
3 | 0.9930 | 7.1045 | 10.044% | ||
4 | 1.0057 | 7.2178 | 10.076% |
10.052% |
0.275% |
5 | 1.0209 | 7.3150 | 10.059% | ||
6 | 1.0730 | 7.6599 | 10.022% | ||
7 | 1.0240 | 7.3248 | 10.042% |
10.031% |
0.338% |
8 | 1.0266 | 7.3074 | 9.993% | ||
9 | 1.0329 | 7.4003 | 10.058% | ||
10 | 1.0302 | 7.3884 | 10.068% |
10.057% |
0.101% |
11 | 1.0800 | 7.7312 | 10.050% | ||
12 | 1.0262 | 7.3473 | 10.051% | ||
13 | 1.0183 | 7.3050 | 10.071% |
10.073% |
0.043% |
14 | 1.0368 | 7.4430 | 10.078% | ||
15 | 1.0168 | 7.2931 | 10.070% | ||
均值 | 10.057% | ||||
重复性 | 0.259% | ||||
滴定曲线
八、注意事项
聚维酮碘加水溶解容易成泥状物，可通过超声等方式加快溶解速度
电极使用后立即清洗干净，避免药品残留影响电极性能
硫代硫酸钠需现用现标，避免光照分解
废液处理前请进行妥善处置
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