对氨基水杨酸钠含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:57
关键词：检测
一、应用领域
对氨基水杨酸钠是一种重要的医药中间体及抗结核药物原料，广泛用于治疗结核病和其他细菌感染性疾病。其含量测定在药品质量控制、生产过程监控及临床用药安全中具有重要意义。雷磁自动滴定仪凭借高精度自动化特性，广泛应用于药物分析领域，尤其适用于复杂基质中活性成分的定量分析。
二、方法原理
根据中国药典第二部，对氨基酸水杨酸钠含量测定采用电位滴定法与永停滴定法 (通则0701)，以亚硝酸钠为滴定剂，滴定样品中的对氨基水杨酸钠。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5B-Y型自动滴定仪
电极配置：雷磁DJS-1C（光亮）电导电极和T-818-B-6 温度电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：电导滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 自动滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
灵敏度 | 0.001 | |
极化电压 | 50mV | |
预设终点 | 30μA | |
预控点 | 1μA | |
| 终点延迟 | 30s |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
预加延时 | 10s | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.1 mol/L亚硝酸钠溶液
准确称取7.2g亚硝酸钠、0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，加水溶解后定容1L。
对氨基苯磺酸溶液
准确称取8.0065g烘干后冷却的对氨基苯磺酸，加100mL纯水，10mL浓氨水，全部溶解后定容至250mL。
50%溴化钠溶液
在25℃环境下，准确称取50g的溴化钠倒入烧杯中，加入约 50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解，待溶液冷却至室温后，转移至容量瓶中，定容至 100 mL。
冰乙酸
市购。
六、样品分析及结果计算
准确称取0.15g样品置于滴定杯中，加入20mL纯水，搅拌溶解
再加入10mL 50%溴化钠溶液和25mL冰乙酸
以亚硝酸钠溶液为滴定剂，插入电极，启动滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算
式中：
干燥失重-本实验中样品干燥失重比例为17.0%，由客户自己测定；
W-对氨基水杨酸钠含量，单位%；
V-亚硝酸钠消耗体积，单位ml；
m -试样的重量，单位g；
亚硝酸钠滴定液的浓度，单位mol/L。
七、滴定结果
测量结果
序号 | 样品质量/g | 终点体积/mL | 扣除空白体积/mL | 含量 |
1 | 0.1545 | 7.0345 | 7.0147 | 100.25% |
2 | 0.1524 | 6.9172 | 6.8974 | 99.93% |
3 | 0.1546 | 7.0580 | 7.0382 | 100.52% |
平均值 | 100.23% | |||
滴定曲线
八、注意事项
样品滴定中因反应迅速导致滴定剂加入后，电流急速平稳，需设定较低预控点，在临近终点时减缓滴加速度，促使电流平稳上升。
废液处理前请进行中和妥善处置
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