氨基葡萄糖盐酸盐含量的测定
发布时间：
2025-06-10 15:01
关键词：检测
一、应用领域
氨基葡萄糖盐酸盐是一种天然氨基单糖衍生物，广泛应用于医药、保健品、食品添加剂等领域，用于治疗关节炎、促进软骨修复等。本方法通过电位滴定技术对其纯度进行快速、准确的定量分析，适用于制药行业质量控制、实验室研究及生产过程监测。
二、方法原理
氨基葡萄糖盐酸盐分子中含有羧酸基团（-COOH）和氨基（-NH2），在水中可解离出H⁺。采用自动电位滴定法，以强碱（NaOH）为滴定剂，通过测量溶液电位变化确定滴定终点。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪和GMP软件
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁231-01 pH电极和232-01参比电极系列
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
终点设置 | 终点个数 | 2 | |
第1终点 | 第2终点 | ||
滴定速度 | 快速 | 快速 | |
平衡值 | 1mV | 1mV | |
平衡时间 | 3s | 3s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | 小 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL | |
预加延时 | 10s | ||
最小添加体积 | 0.02mL | ||
最大添加体积 | 40mL | ||
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 30rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 30s | ||
五、实验试剂
0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
0.1mol/L盐酸滴定溶液
移取8.7mL浓盐酸溶液，加纯水稀释定容至1000mL，制得0.1mol/L盐酸滴定溶液。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100ml蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
准确称取样品氨基葡萄糖硫酸钾盐0.14g、氨基葡萄糖硫酸钠盐0.12g、氨基葡萄糖盐酸盐0.1g于滴定杯内
用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算
式中：
氨基葡萄糖盐酸盐含量，单位%
V2-第2个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积，单位mL
V1-第1个终点消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积，单位mL
CNaOH-氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，单位mol/L
M-常数，钾盐为30.28；钠盐为28.67；盐酸盐为21.26
m-取样，单位g
LOD-样品水分%，此次实验默认为0%。
七、滴定结果
测量结果
操作方式 | 序号 | 取样量g | 终点1体积 | 终点2体积 | 含量 |
仪器滴定 | 1 | 0.1010 | 0.4939 | 4.7873 | 98.37% |
2 | 0.1023 | 0.4467 | 4.8830 | 100.36% | |
3 | 0.1045 | 0.4544 | 4.9576 | 99.73% | |
4 | 0.1057 | 0.4748 | 5.0280 | 99.69% | |
5 | 0.1044 | 0.4959 | 4.9246 | 98.17% | |
6 | 0.1008 | 0.4621 | 4.8179 | 100.00% | |
平均值 | 99.39% | ||||
重复性 | 0.90% | ||||
操作方式 | 序号 | 取样量g | 终点1体积 | 终点2体积 | 含量 |
GMP软件滴定 | 1 | 0.1054 | 0.500 | 5.056 | 100.03% |
2 | 0.1041 | 0.494 | 4.951 | 99.08% | |
3 | 0.1079 | 0.495 | 5.117 | 99.13% | |
4 | 0.1035 | 0.509 | 4.961 | 99.54% | |
5 | 0.1026 | 0.513 | 4.906 | 99.09% | |
6 | 0.1020 | 0.518 | 4.837 | 97.99% | |
平均值 | 99.14% | ||||
重复性 | 0.68% | ||||
滴定曲线
仪器测定滴定曲线
GMP软件测定滴定曲线
八、注意事项
若样品难溶，可适当加热（≤40℃）促进溶解，冷却后滴定
废液处理前请进行中和妥善处置
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